Question Al/Hg indirgenmesi ile ilgili ilginç gözlem

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
P2np'yi indirgiyordum ve alkali ekledikten sonra freebaz ayrıldı. Freebazı döktüm ve çamurda kalan her şeyi polar olmayan çözücü ile ekstrakte ettim. Çoğunun çıkarıldığını düşündüm, ancak birkaç saat sonra çamurdan daha fazla serbest baz çıktı. Bunu ayrı bir kaba ekledim. Bu durum tekrar tekrar oldu. Her seferinde, prosedürü tekrarladıktan sonra çok çok az çamur kalıyordu ve bu da mayamı %100'ün üzerine çıkarıyordu.

Üretilen amph ilk ekstraksiyon kadar iyiydi. Gerçekten ilginç
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Bir keresinde, ayırıcı hunimi gece boyunca huzur içinde fokurdamaya devam etmesi için sessizlik içinde yalnız bırakmıştım. Ertesi gün sabah, kaderim beni günlük işlerle meşgul etti ve sonunda ayırma işlemine bakmam 24 saatten fazla sürdü. Kısacası: beklemek geri kazanılan verime değmiyordu. Durum @Wendy tarafından anlatılan duruma çok benziyordu. Ama size gerçeğin acı kısmını söylemek zorundaydım. Üst organik katmanım tüm sıvı yüzeyini kaplamıyordu bile (en geniş kısımdı), daha ziyade sıcak et suyu yüzeyindeki yağ damlalarının neredeyse turuncu versiyonu gibi görünüyordu, sonunda doldu (alt menisküs tabii ki), ölçekte 1,5ccm çizgisinin biraz üzerinde (A sınıfı 10ccm ölçüm silindiri). Alttaki ~1 inç yüksekliğindeki koyu gri çamur tabakası fokurduyor, neredeyse hiç yok ama yine de fark ediliyor. Orta katman neredeyse şeffaftı, ancak biraz da sisliydi.

Mesele şu ki, ayırma hunisindeki alkalize Rm'nin kabarcıklanması, artık metalik Al'nin NaOH ile reaksiyona girerek Sodyum tetrahidroalüminat (III) ve hidrojen adlı çözünmeyen kompleksi çökeltmesinden kaynaklanıyor. Serbest baz tabakası ile karıştırdığınız şey sadece sudaki fazla NaOH miktarıydı. Bahse girerim ki nihai ürününüzün %60-70'inden fazlası sodyum sülfat adlı tamamen inaktif tuzdur. Mukoza ile temasında tahriş edicidir!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Evet, doğru pH değeri 5,5- 6 olmasına rağmen cehennem gibi yakıyor!

Peki ipa/freebase katmanını boşaltmak ve çamurdan bir kez ekstrakte etmek optimal midir?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Ayırma işlemini yaparken, üst katman lav lambasının uzaylı versiyonu gibi davranmayı bırakana kadar birkaç dakika beklemek yeterlidir. Alt katmanı bir kavanoza boşaltıyorum, ardından organik katmana tam olarak (10 g P2NP başına 2 g anh. Na2SO4) x mevcut parti boyutunun çarpanı kadar ekliyorum, ardından bir süre çalkalıyorum. Bu, tüm gri çamur damlalarının tuzun yüzeyinde susuz kalmasını sağlıyor. Sonunda kolayca katılaşan sülfat ve amalgam pisliklerinden oluşan konglomera, kolon kromatografisinde kullanılan "frit" benzeri bir şey oluşturuyor. Huninin boşaltma vanasını tıkamıyor ama kristal şeffaflığında sarımsı serbest baz çözeltisi bırakan bir filtre gibi davranıyor. Sonra çamuru kavanozdan SF'ye geri boşaltıyorum, eğer ikinci tur taze yüzen freebase tabakası açısından çok zengin değilse, sadece 10 ml izooktan (2,2,4-trimetilpentan) veya benzeri polar olmayan, yüksek kaynama noktalı, düşük buhar basınçlı çözücü ekliyorum, tekrar çalkalıyorum, 10-15 dakika bekliyorum ve sonra kısmen: 2-3 inç yüksekliği boşaltın -> bir girdap oluşturmak için SF'yi kuvvetlice döndürün -> üst katmanın üzerindeki gri çamurun huni duvarlarından sökülmesini izleyin -> gerektiği kadar tekrarlayın. İkinci ekstraksiyon katmanı daha sonra cam huniye dökülür, dar bacak, pamuk frit ile hafifçe vurulur ve 2 g anh ile düşük doldurulur. Na2SO4 ile doldurulur. Ekstrakt kuru filtreden geçirildikten sonra, filtre yatağı daha önce kullanılan ekstraksiyon çözücüsünden 1-2 ml ile yıkanmalı ve son olarak 1. ekstraksiyon katmanı ile birleştirilmelidir. Basit, etkili, ayrıca IMO düşük maliyetli ve herhangi bir gvmnt'ye zar zor sus.

Not: Hangi asitle ne kadar elde ettiniz ve ne kadar P2NP'den elde ettiniz, sadece ham istatistikleri gerçekten merak ediyorum.
 
Top