Efedrin Hidroklorürden Efedron

[G.Patton]

Giriş

Efedrin ve psödoefedrin, gizli laboratuvarlarda 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on oluşturmak için potasyum permanganat ile sentetik oksidasyonda yaygın olarak kullanılır. Metamfetaminin bu keton ürünü "ephedrone", "methcathinone" ve "Jeff" olarak adlandırılır. BB Forum'daki bazı kişiler bu sentez yöntemiyle ilgileniyor ve ben de bu konuya ışık tutmak için bu öğreticiyi yayınlamaya karar verdim.

Efedron (metkatinon) Hidroklorür Tuzu

Ekipman ve cam eşyalar.

• 2000 mL Erlenmeyer şişesi veya düz tabanlı şişe;
• Manyetik karıştırıcı;
• Huni;
• Laboratuvar terazisi (0,1 g-200 g uygundur);
• HCl laboratuvar jeneratörü;
• Su banyolurotavap makinesi (isteğe bağlı);
• 0,5 L Ayırıcı huni;
• Musluklu flaş kromatografi için kolon (isteğe bağlı);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) ve 100 ml (x3) beherler;

Reaktifler.

• Metilen klorür (DCM) 350 mL;
• Buzlu asetik asit (CH3COOH) 10 mL;
• Damıtılmış su 100 mL;
• Potasyum permanganat (KMnO4) 2 g;
• Efedrin hidroklorür 2 g;
• Sodyum hidrojen sülfit (NaHSO3);
• Sodyum hidroksit 5N (NaOH, %18,08 aq. sln.);
• Sülfürik asit 0.5N (H2SO4, %2.43 aq snl);
• Sodyum bikarbonat (NaHCO3) aq. sln;
• Alümina tozu (isteğe bağlı) ~40 g;
• Hekzan ~100 mL;

Zorluk derecesi: 2/10

Prosedürler.

1. Manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış 2000 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine metilen klorür (DCM, 200 mL), buzlu asetik asit (CH3COOH, 10 mL), su (100 mL), potasyum permanganat (2 g) ve efedrin hidroklorür (2 g) konuldu.

2. Çözelti oda sıcaklığında 30 dakika karıştırıldı. Çözelti 30 dakika boyunca oda sıcaklığında karıştırılmıştır.

3. Bunu, çöken manganez dioksiti (MnO2) azaltmak için yeterli miktarda sodyum hidrojen sülfit (NaHSO3) ilavesi takip etti.

4. Sulu faz bazik hale getirildi. Sulu faz 5N sodyum hidroksit (NaOH, %18,08 aq. sln.) ile bazik hale getirilmiş, birkaç dakika karıştırılmış ve metilen klorür ayırıcı huni yardımıyla ayrılmıştır. [bu adım baz ekstraksiyonudur]

5. Organik katman 0,5N sülfürik asit (H2SO4, %2,43 aq snl) ile ekstrakte edildi. [bu adım asit ekstraksiyonudur]

6. Asit tabakasının izolasyonu, ardından sodyum bikarbonat (NaHCO3) aq. sln. ile bazikleştirme ve metilen klorür (DCM, 50 mL, üç kez) ile ekstraksiyon, ürünü organik faza (DCM tabakası) uzaklaştırdı.

7. Çözücü (DCM) döner buharlaştırma ile konsantre edildi, ardından metilen klorür ile nötr alümina (alüminyum oksit Al2O3) üzerinden kolon kromatografisi (bu adım isteğe bağlıdır) yapıldı.

8. Döner buharlaştırma yoluyla çözücünün uzaklaştırılması, hekzan içinde çözülen renksiz bir sıvı üretti.

9. Amin hidroklorürü çöktürmek için gaz halindeki HCl hekzana köpürtülerek 1 g (%50) verimle 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on hidroklorür (d,l-Ephedrone (methcathinone) hidroklorür ) elde edildi. Enolize edilebilir keton rasemik d,l-ephedrone ilesonuçlanacaktır.

 

[bigbadbear]

çok güzel
Bazı ülkelerde meth yerine bunu satıyorlar ve kimse farkı anlamıyor

 

[HIGGS BOSSON]

Methcathinone'un metamfetaminden çok kısa bir etkisi vardır, bu nedenle deneyimli bir kullanıcı ikameyi kolayca tanımlayabilir.

 

[tentamtenztamtad]

nasıl temizleyeceğimi söyle

 

[Nsowonxmd]

WASH to aceton

 

[Nsowonxmd]

Idea isopropylalkohol

 

[tinang]

Güzel rehber! Gerçekleşmesini beklediğim tüm reaksiyonları yazdım.

Oksidasyona gelince:

• Tuzdan gelen HCl, H+ ve Cl- iyonlarına ayrışacaktır
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH, K+ ve OH- iyonlarına ayrışacaktır

Manganezin çıkarılmasına gelince:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH, Na+ ve OH- iyonlarına ayrışır (ısı üretir)
• OH- Mn2 ile bağlanır => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (iyonlar)
• Herhangi bir Na+ dengesizliği NaOH + H2 oluşturacaktır (dikkatli olun)
• Hidrojen gazı buharlaşarak Na+ ve OH- iyonlarını bırakacaktır
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4, 2Na+ ve SO4- iyonlarına ayrışır (yine hidrojen konusunda dikkatli olun)
• Mn(OH)2 filtrelenebilen, zor çözünen bir katıdır

Asidi çıkarmak için:

• H2SO4, HSO4- ve H+ iyonlarına ayrışır
• HSO4- SO4²- ve H+ iyonlarına ayrışır
• OH- iyonları H+ iyonları ile birleşerek H2O oluşturur
• Geriye H+, Na+, SO4-, SO4²- iyonları ve eser miktarda Cl- iyonları kalır.
• NaHCO3 eklenir ve H+, SO4-, Na+ iyonları ile Na2SO4 + H2O + CO2 üretir
• CO2 buharlaşır, geriye DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO kalır.
• Tüm sıvılar buharlaştırılabilir (DCM, H2O, CH3COOH)
• Na2SO4 suda yüksek oranda çözünür ancak DCM içinde katı olarak filtrelenebilir
• Gıda boyasında kullanılır ve herhangi bir hata durumunda insan tüketimi için güvenlidir.

Na2SO4'ü çıkardıktan ve tüm sıvıları ayrıştırdıktan sonra geriye sadece C10H13NO kalmalıdır

Yanlış bir şey varsa lütfen beni düzeltin, kullanılan Mn nedeniyle bu reaksiyonu elimden geldiğince iyi anlamak istiyorum

Ayrıca bunun daha yüksek Efedrin ve çözücülere KMnO4 oranı ile yapılabileceğine inanıyorum.
G.Patton'un görüşünü bilmek isterim çünkü bu daha yüksek miktarlar için uygun olmayabilir (bu oranla 10g - 3.5L DCM).

 

[tinang]

Yukarıda bir sürü yanlış bilgi yazdım çünkü reaksiyonu tam olarak anlamadım
İşte bazı ekstra detaylarla birlikte düzeltme:

• Tüm başlangıç bileşikleri sulu fazdadır (H2O ve CH3COOH)
• Oksidasyondan sonra efedron organik katmana (DCM) geçecektir
• NaHSO3, MnO2'yi Mn(OH)2'ye (katı) indirgeyecek ve NaHSO4 (asit) bırakacaktır
• NaOH, CH3COONa ve Na2HSO4 bırakarak asitlerle reaksiyona girecektir
• Ayırma için ipucu, organik katman (DCM) daha yoğun olduğu için alttadır
• Katmanları ayırdıktan sonra DCM'de sadece önemli miktarda Efedron olacaktır, geri kalanı güvenlik için yapılır (bizim için)
• Yeni katmanlarımız DCM (organik katman) ve NaHSO4 (sulu faz)
• NaHSO4, asit içinde çözünen ve ayrılabilen ve yeni DCM eklenebilen Efedron*HSO4 tuzunu oluşturur
• NaHCO3, HSO4 tuzunu parçalar ve H2SO4'ü Na2HSO4 ve H2O'ya nötralize eder
• Serbest baz Efedron, organik katmanda daha iyi çözündüğü için organik katmandan çıkarılır
• Hiçbir adımda hidrojen gazı oluşmaz

İşte özeti içeren bir resim (kırmızı hedeflenen bileşikler, sarı elde edilen bileşikler, yeşil eklenen bileşikler):
]

 

[Donotdon't]

Lütfen bu sentez için bir video yükleyebilir misiniz?

 

[badboy345]

efedron gi̇bi̇ bromopropi̇ofenon elde etmek çok daha kolay

 

[William D.]

Bu yöntem, hammaddesi efedrin hapları olanlar için ilginçtir.

 

[Nsowonxmd]

Brom propiofenon. Tě. Ale po požití
Nejspíš. Zabije. Kdežto z. Efedronu. Budeš. Chvíli houkat

 

[Nsowonxmd]

 

[DHHood]

Kaliumpermanganat Synthese ist veraltet , langwierigeg und ggf ist das Endprodukt mehr oder weniger giftig .

Nutzt CrO3 Chrom(III)oxid , das Material ist Bombe und die Synthese kannste in paar Stunden erledigen.

P.s. PM wer Cro3 benötigt

 

[unknown#1]

Can i used just excrate pseudoefedrine from pills like sudafed instead hydrochloride ephedrine ?

 

[YenaneY]

Which other things could I possibly use as an oxidizing agent here?
Would it be possible with concentrated H2O2?
Also if H2O2 works, wouldn't it make it easier to isolate the product afterwards?

 

[DHHood]

Wont work.
Need kmno4, or better Chrome oxidizer, with chrome(III)OXIDE being the Best option

 

[DHHood]

Mit kaliumpermanganat funktioniert es auch, man muss nur exakt messen, genau timen und wissen wie giftige beiprodukte, sofern entstanden, zu entfernen sind. Dazu ist mehr als chemisches Grundwissen gefragt, obwohl die Synthese so simpel ist dass sie jeder durchführen kann.

Ich habe abzugeben :
* Chrome(III)oxide
* Kaliumpermanganate
* Ephedra sinica from China (2.5-5% ephedrine type alkaloids with l-ephedrine being the most with 90%
* I can offer extraction of ephedrine from the herb and deliver clear white ephedrine hcl extract which is of very high purity and can directly be used for further synths
* almost pure pseudoephedrine Extracted from pills and seperated from the ibuprofen also present in its pill form
... also i have 3-4g ephedrone methcathinone (made with l-eph&kmno4) to give away, maybe one would to thank by Sending a few Euros 4 IT. Should be basified and washed with Walter to remove excess salt which is in product.

Best regards
D

....

All chemicals Like acids (phosphoric, hcl, sulphur ect) , bases, oxidizing agents, iodine / Jod, alcohols like Ethanol, Methanol, Loesungs-/Reinigungsmittel dmso, Aceton, dcm methylene Chlorid, ether, terpentine, naphta, ipa, heptane and EVERY other can be offered by me, Text me if u need a quotation...

 

[YenaneY]

Okay, but why will H2O2 not work? Or more generally no other oxidizer than kmno4 or Chrome oxidizer?

 

[YenaneY]

That H2O2 would not work well I did somewhat expect, but more of because of selectivity issues, but I think there should be other oxidizing agents working potentially, like potassium dichromate I read would work (according to Erowid)

 

[YenaneY]

Okay thx, I oversaw that...
But regarding oxidizing agents that oxidize specifically secondary alcohols to ketones, I read sodium hypochlorite does?
Also i'm interested in you offer, I'll write dm

 

[DHHood]

IT May work with sodium hypo., i dont know..... But why Do that?

With chrome(VI)oxide u get a clean and pure product and this synthesis is the Status quovquo w detailed manuals, also will be finished in a couple hours...

Kmno4 works too, but will take over night and u have to watch out for manganese which is a byproduct and Really dangerous.

 

[KensonKen]

Dear DHHood - we look for a new vendor for Ephedrine Powder? Can you sell it?