1 (pseudo)ephedrine hcl - 100-120 tablet * kmno4 "potasyum permanganat" ~ 10 gram * izopropanol "izopropil alkol" %70-100 200 ml * hidroklorik asit %30-37 ~ 5 ml * aseton 200 ml * Metanol "metil alkol" ~ 200 ml * Damıtılmış su ~ 1 litre 2 Kırmızı lastikli "Mason kavanoz". Tamamen camdan yapılmış, metal kapaklı; büyükannem bunları reçel yapmak için de kullanıyor. Her kavanoz 1 litre almalıdır. 1 içme camı plastik huni ~ 10 kahve filtresi 'ml' dereceli şırıngalı ölçü kabı, 10-20 ml ölçekli pyrex cam tencere, büyük cam veya plastik tencere 1 litre cam veya paslanmaz çelik karıştırma çubuğu buzdolabı termometresi Mikrodalga ph test şeritleri Not: Tüm süreçte sadece damıtılmış su kullanın, aksi takdirde sentez başarısız olur! Tam olarak 3 gram (sözde) efedrin hcl'ye ihtiyacınız var. Tabletlerin bulunduğu kutuya bakın (parça başına mg) ve basit formüle göre gerekli sayıyı hesaplayın: parça sayısı = 3000 mg (3 g) / tablet başına mg [örneğin: 3000 mg/ 25 mg = 125 parça] Hesaplanan tablet sayısını (örneğin 100125) ilk mason kavanozuna boşaltın. 150 ml damıtılmış su ölçün ve tabletlerin bulunduğu bardağa dökün. Tabletler yumuşayana ve parçalanmaya başlayana kadar bir süre çalkalayın. Kabın kapağını açın ve kavanozu mikrodalgaya yerleştirin, açın ve sıcak olana kadar ısıtın (70-80 santigrat derece). Ancak kaynamaya başlamamalıdır, 5 dakika beklettikten sonra dibe beyaz bir tüyün (hap dolgusu) çöktüğünü göreceksiniz. Şimdi iki kahve filtresi alın (biri diğerinin içinde) ve bunları huninin içine yerleştirin. Huniyi ikinci mason kavanozun üzerine yerleştirin. Şimdi yavaşça ve dikkatlice ekstraktı filtreden ikinci bardağa dökün, beyaz kalıntının çoğunun ilk bardakta kaldığından emin olun.
Not: Kahve filtresinin türüne bağlı olarak bu işlem 5 ila 30 dakika sürebilir. Artık 2 bardağınız var, birinde beyaz bir kütle ve biraz su, diğerinde ise berrak, duru bir sıvı var. Bu kavanoz (sözde) ekstrakte edilmiş efedrin içerir.
Mesafeyi 150 ml olarak ölçün. Suyu çıkarın ve beyaz bir kalıntı olan ilk bardağa dökün. Kapağı kapatın ve birkaç saniye boyunca kuvvetlice çalkalayın. Daha sonra mikrodalga ısıtma ve filtreleme işlemini önceki gibi tekrarlayın. Tabii ki iki yeni filtre ile! Şimdi tüm işlemi üçüncü kez tekrarlayın, ancak bu (son) turda, beyaz tüyler de dahil olmak üzere ilk bardağın tüm içeriğini filtreye dökün. Önce suyu sonra dolguyu, aksi takdirde filtre gözenekleri sızıntı yapacaktır. Tüm su dışarı çıktığında, filtreleri elinizle hafifçe sıkın, ancak kırmamaya dikkat edin. İkinci bardakta sonuç: ~400 ml eph ekstrakte edilmiştir. - İlk bardağı yıkayıp bir kenara koyabilirsiniz. 400 ml çünkü her kahve filtresi yaklaşık 10-15 ml emer. Şimdi 450 ml'ye kadar dist ile doldurun. Suyu açın, kapağı kapatın ve kavanozu buzdolabına koyun. (en az 2°C, tercihen 1-2°C'ye soğutulmalıdır) Hiçbir şeyin donmamasına dikkat edin Kmno4 çözeltisinin hazırlanması: ------------------------ -------- Not: Kullanılan hapın türüne bağlı olarak, reaksiyon için belirli bir miktarda kmno4 kullanılmalıdır. Bu miktar, tek tek bileşenlerin moleküler ağırlığından hesaplanır: Psödoefedrin hcl: 19,0 mL Efedrin hcl: 15,5 mL Boş, yıkanmış bir Mason kavanoz alın ve 250 mL ile doldurun. Süzün ve bir kenara koyun. Şimdi cam veya plastik bir kabı 30-35 santigrat derece sıcaklıkta bir litre musluk suyu ile doldurun. İçme bardağını alın ve tam olarak 100 ml'sini boşaltın. Şimdi bardağı tenceredeki suyun içine koyun ve bardaktaki suyun sıcaklığının 26 santigrat dereceye ulaşmasını sağlayın. Bunu bir termometre ile kontrol edin ve sıcaklığı sabit tutmak için bir cam çubukla sürekli karıştırın. Şimdi tam olarak 6,0 g kmno4 tartın ve sürekli karıştırarak 100 ml aralıklı suya ekleyin. Not: Kmno4'ün çözünürlüğü su sıcaklığı ile yakından ilişkilidir. 25°C en uygun sıcaklıktır. Şimdi kmno4'ün iyi çözünürlüğünü sağlamak için bardağı 5-10 dakika bekletin. Ancak zeminde her zaman biraz tohum kalacaktır.
Şimdi yukarıdaki miktarda (19,0 ml veya 15,5 ml) kmno4 çözeltisi içeren şırıngayı çekin ve 250 ml'lik alana ekleyin. Kavanozdaki su hemen koyu kırmızıdan siyaha döner. Kapağı kapatın, çözeltiyi kuvvetlice çalkalayın ve ardından diğer beherin yanına buzdolabına koyun, beheri bir sonraki sentez için kmno4'ün geri kalanıyla birlikte saklayabilir veya boşaltabilirsiniz. Not: Her iki bardak da buzdolabında 1-2 santigrat derece sıcaklıkta soğutulmalıdır. Bu 4-6 saat arasında sürer. Bu sürenin geçmesine izin vermekten çekinmeyin, çünkü yeterince soğumazlarsa sentez başarısız olacaktır! 3- Reaksiyon: Şimdi iki soğuk sıvıyı birbirine karıştırın, kuvvetlice çalkalayın ve kavanozu 8 ila 12 saat boyunca buzdolabına koyun. Mümkünse, en iyi karışımı veya reaksiyonu elde etmek için kavanozu ilk 6 saat boyunca her saat sallayın. Not: 0 saat - koyu kırmızıdan siyaha karışım. ~ 2 saat - başlangıçla aynı. ~ 4 saat - cesedin ilk ayrışması ... ~6 saat. - İleri ayrışma, kahverengi partiküller yavaşça dibe çöker... ~ 8 saat. - Şimdi camda oldukça berrak bir sıvı. Dipte hafif hareketli kahverengi ila koyu kırmızı bir çökelti oluştu... ~ 10 saat. - Sıvı artık tamamen berraktır ve camın üstünde ve altında toplanan kahverengi kalıntılardan ayrılması için optik olarak temizdir. Kavanozu en az 8 saat, ancak 12 saatten fazla olmamak kaydıyla buzdolabında bırakın. Not: Çözeltideki (pseudo)ephrin artık methcathinone'a oksitlenmiştir. Antep fıstıklı dondurma gibi kokuyor. Ancak kokan methcathinone değil, reaksiyonun bir yan ürünü olarak oluşan benzaldehittir. Sıvı tamamen berrak göründüğünde, buzdolabından çıkarın ve 100 ml izopropanol ekleyin. Bunun nedeni kalan kmno4'ün hala (yalancı) efedrin yerine oksitlenecek bir şeye sahip olmasıdır. Kavanozu kapaklı bir rafın üzerine yerleştirin ve oda sıcaklığına gelmesini bekleyin. Bu işlem 3-5 saat arasında sürer. Kristalizasyon için hazırlık: ------------------------------------- Şimdi huniyi başka bir ((boş ve yıkanmış) mason kavanozuna yerleştirin ve içine üç kahve filtresi koyun. Şimdi meth katinon çözeltisini süzgeçten yavaşça boşaltın. Tıkanmayı önlemek için filtreye yalnızca son kahverengi topuğu koyduğunuzdan emin olun.
Filtrelemeden sonra çözelti tamamen berrak olmalıdır, aksi takdirde ikinci kez filtrelemeniz gerekir. Şimdi ph değerini düzeltmeniz gerekiyor. Bir ph test çubuğu ile ölçün, yaklaşık 8-9 olacaktır. Şimdi hcl formunun üretildiğinden emin olmak için hidroklorik asit eklemeniz gerekir. Damla damla ekleyin, bir cam çubukla kuvvetlice karıştırın ve her damladan sonra pH değerini tekrar ölçün. 5 ila 6,5 arasında olmalıdır, bu 3 ila 4 damla sonra elde edilir. Not: Çok fazla hidroklorik asit eklememeye dikkat edin, çünkü bu daha sonra ciddi sorunlara yol açabilir! Kristalleşme: ---------------------- Şimdi beherin tüm içeriğini Pyrex bir kaba boşaltın (sadece Pyrex!) ve sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Tabak veya ocak. En düşük ayarı açın ve her şeyi ısıtmaya başlayın. Tüm süreç boyunca (5-7 saat) sıvının asla kaynamadığından emin olun! Sıcaklık 70-80 santigrat dereceye düşürülmelidir. Not: 0 saat - sıcaklık 25 santigrat derece / ~ 760 ml ~ 2 saat. - Sıcaklık 75 santigrat derece / ~ 550 ml ~ 4 saat. - Sıcaklık 75 santigrat derece / ~ 300 ml ~ 6 saat. - Sıcaklık 75 santigrat derece / ~ 150 ml ~ 8 saat. - Sıcaklık 75°C / ~10ml Sadece 10ml kaldığında, sıvı hafif sarı, çok yağlı bir madde olacaktır. Kalınlığı motor yağı kadar soğuk olmalıdır. Mümkün olduğunca fazla suyu buharlaştırmak önemlidir, aksi takdirde kristal oluşumu engellenecektir. Şimdi biraz metanol (20 ml) ekleyin. Şimdi yağda ilk sarımsı beyaz methcathinone kristallerini görmelisiniz. Bir cam çubukla hafifçe karıştırın ve ardından alkolü temiz bir behere veya mason kavanozuna ayırın. Not: Metanol suyu uzaklaştırmaya ve kristalleri makul bir süre içinde kurutmaya yardımcı olur. Tenceredeki yağ yavaşça kaybolacaktır. Daha fazla kristal oluşmaya başlar. En hafif "alev" ve sürekli karıştırma altında kristaller giderek daha kuru ve daha sert hale gelir. Onları aşırı ısıtmamaya dikkat edin! Renklenirlerse (mavi-yeşil) veya erimeye başlarlarsa, sıcaklık çok yüksektir! Şimdi bir damla aseton (20 ml) ekleyin. Kristallerin neredeyse kar beyazına dönüştüğünü ve bazı kirliliklerin (kahve filtresi parçacıkları, saç...) asetonda kaldığını hemen göreceksiniz. Not: Aseton kir ve yağ kalıntılarının giderilmesine yardımcı olur.
Asetonu ayırın ve daha önce metanol döktüğünüz kaba boşaltın. Asetonun zaten çözünmüş olduğu kapta veya bardakta nasıl kristaller oluştuğunu hemen göreceksiniz. Ve yine bazı kristaller asetondan kurtarılır. Kristaller Pyrex bir tavada kuru bir toz haline gelene kadar son suyu dikkatlice buharlaştırın veya uçurun. Bir bıçak kullanarak, kuruması için cam veya plastik bir tabağa kaydırın. Metkatinonu da bir bıçakla kaptan süzün. Bir jiletle ince bir toz haline getirebilirsiniz... Artışın 3 gramdan fazla olacağını unutmayın. Çünkü kmno4 ve hidroklorik asit sonunda kristalleşen "potasyum klorür" yan ürününü oluşturur.