⁷
1. **Seyreltilmiş Asit Çözeltisinin Hazırlanması**:
- 1 ml konsantre HCl'yi (~%35) 500 ml damıtılmış suyla karıştırarak seyreltilmiş bir Hidroklorik Asit (HCl) çözeltisi hazırlayın. Bu, orta derecede seyreltilmiş bir asit çözeltisi oluşturur.
2. **pH'ın ayarlanması**:
- Bu seyreltilmiş çözeltinin pH değerini bir pH metre kullanarak yaklaşık 5'e ayarlayın. Bu pH değerine ulaşmak için gerekirse daha fazla su veya az miktarda konsantre HCl ekleyin.
3. **DCM/4-MMC Karışımına Kademeli Ekleme**:
- pH'ı ayarlanmış çözeltiyi DCM/4-MMC karışımına dikkatlice ekleyin. Küçük bir hacimle, örneğin 5 ml ile başlayın ve iyice karıştırın. DCM/4-MMC karışımı, güvenli ve etkili karıştırmaya olanak tanıyan uygun bir kapta olmalıdır.
4. **Sürecin İzlenmesi**:
- Asit çözeltisinin her ilavesinden sonra, çökelme belirtileri olup olmadığını kontrol edin. Bu işlem karışımı kademeli olarak asitleştirecek ve 4-MMC tozunun oluşmasına yol açacaktır.
5. **Dikkatli Artan İlaveler**:
- Asit çözeltisini küçük artışlarla eklemeye devam edin ve her eklemeden sonra karışımı gözlemleyin. Amaç, karışımı aşırı asitlendirmeden 4-MMC tozunu çökeltmektir.
6. **Çökelme Üzerine İlaveyi Durdurun**:
- 4-MMC tozunun çökeldiğini gözlemlediğinizde asit çözeltisi eklemeyi durdurun. Aşırı asitlendirme potansiyel olarak çökeltiyi yeniden çözebilir veya diğer istenmeyen reaksiyonlara neden olabilir.
7. **Filtreleme ve Kurutma**:
- Çökelme sağlandıktan sonra, 4-MMC tozunu ayırmak için karışımı filtreleyin. Etkili ayırma için bir Buchner hunisi ve filtrasyon şişesi kullanın.
- Kalan çözücüyü uzaklaştırmak için 4-MMC tozunu iyice kurutun.
Bu yaklaşım, pH'ı dikkatli bir şekilde kontrol ederek DCM/4-MMC karışımından 4-MMC tozunu çökeltmek için uyarlanmıştır. Reaksiyonun hassas dengesini bozmaktan kaçınmak ve ürünün başarılı bir şekilde çökelmesini sağlamak için kademeli ve kontrollü asitleştirmeyi vurgular.
1. **Seyreltilmiş Asit Çözeltisinin Hazırlanması**:
- 1 ml konsantre HCl'yi (~%35) 500 ml damıtılmış suyla karıştırarak seyreltilmiş bir Hidroklorik Asit (HCl) çözeltisi hazırlayın. Bu, orta derecede seyreltilmiş bir asit çözeltisi oluşturur.
2. **pH'ın ayarlanması**:
- Bu seyreltilmiş çözeltinin pH değerini bir pH metre kullanarak yaklaşık 5'e ayarlayın. Bu pH değerine ulaşmak için gerekirse daha fazla su veya az miktarda konsantre HCl ekleyin.
3. **DCM/4-MMC Karışımına Kademeli Ekleme**:
- pH'ı ayarlanmış çözeltiyi DCM/4-MMC karışımına dikkatlice ekleyin. Küçük bir hacimle, örneğin 5 ml ile başlayın ve iyice karıştırın. DCM/4-MMC karışımı, güvenli ve etkili karıştırmaya olanak tanıyan uygun bir kapta olmalıdır.
4. **Sürecin İzlenmesi**:
- Asit çözeltisinin her ilavesinden sonra, çökelme belirtileri olup olmadığını kontrol edin. Bu işlem karışımı kademeli olarak asitleştirecek ve 4-MMC tozunun oluşmasına yol açacaktır.
5. **Dikkatli Artan İlaveler**:
- Asit çözeltisini küçük artışlarla eklemeye devam edin ve her eklemeden sonra karışımı gözlemleyin. Amaç, karışımı aşırı asitlendirmeden 4-MMC tozunu çökeltmektir.
6. **Çökelme Üzerine İlaveyi Durdurun**:
- 4-MMC tozunun çökeldiğini gözlemlediğinizde asit çözeltisi eklemeyi durdurun. Aşırı asitlendirme potansiyel olarak çökeltiyi yeniden çözebilir veya diğer istenmeyen reaksiyonlara neden olabilir.
7. **Filtreleme ve Kurutma**:
- Çökelme sağlandıktan sonra, 4-MMC tozunu ayırmak için karışımı filtreleyin. Etkili ayırma için bir Buchner hunisi ve filtrasyon şişesi kullanın.
- Kalan çözücüyü uzaklaştırmak için 4-MMC tozunu iyice kurutun.
Bu yaklaşım, pH'ı dikkatli bir şekilde kontrol ederek DCM/4-MMC karışımından 4-MMC tozunu çökeltmek için uyarlanmıştır. Reaksiyonun hassas dengesini bozmaktan kaçınmak ve ürünün başarılı bir şekilde çökelmesini sağlamak için kademeli ve kontrollü asitleştirmeyi vurgular.