AB-001 sentezi (küçük ölçekli)

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
AB-001, adamantan bağlayıcı ile oldukça güçlü indol bazlı kannabinoiddir
NAKIaSMCVj

İşte ihtiyacımız olan formülümüz!

Malzemeler:
1-Adamantankarbonil klorür (AB-001 reaktifinin verimi için 250 gram 25g belki 15g'a düşebilir)
Kalay klorür IV (gram adamantan için yaklaşık 0,5 l veya 500 ml ekleriz, 1250 litre SnCL4 elde etmeliyiz)
Etil asetat (500ml'ye ihtiyacımız var)
İndol (625g)
MgSO4 (kurutma maddesi olarak sodyum sülfat kullanabilirsiniz)
DCM (yaklaşık 1625L)
Nitrometan (812,5ml)
Su (1625L)

DİKKAT: SİZE ORANLARINIZI YAPMANIZI TAVSİYE EDİYORUM ÇÜNKÜ BENİM İÇİN ÇALIŞTI, AMA BİRİSİ KÜÇÜK BİR MİKTAR OLDUĞUNDAN VE 20g OLMAYACAĞINDAN ŞİKAYET EDEBİLİR, BENİM İÇİN ÇALIŞTI, SİZ BİLMİYORSUNUZ, BU YÜZDEN BİR ORANI DEĞİŞTİRMENİZİ TAVSİYE EDİYORUM, BU NEDENLE SENTEZDE ORANLARIMI EKLEMİYORUM, YUKARIDA DEĞİŞTİRMENİZİ TAVSİYE ETTİĞİM ORANLARIM VAR!


Sentez süresi:

1.SnCL4, DCM'deki indol çözeltisi ile balona eklenir.
2.25 dakika-30 dakika karıştırın, oda sıcaklığına geldikten sonra adamantankarbonil klorür, nitrometan ile birlikte küçük porsiyonlar halinde eklenir.
3. Erime noktası: Erime noktasını ayarlayın.Adamantankarbonilklorürün erime noktası 49-51'dir, 2 saat boyunca 50 * C sıcaklıkta ısıtılır, teflon mıknatısı unutmayın, ısınmalı ve karıştırılmalıdır.
4.2 saat geçtikten sonra, reaksiyon karışımımızı çok soğuk suyumuza yükleriz, şimdi karışımdan inorganik çöpleri çıkarmak için süzeriz, katmanlar ayrılmalıdır.
5.Su tabakası etil asetat ile ekstrakte edilir ve ekstrakt ekstrakt ile birleştirilir.
6.Sonuncusu, organik maddeyi MgSO4 veya sodyum sülfat içinde kurutuyoruz, basınçta konsantre edilmelidir, DİKKAT: azaltılmış
Kristalin adamantan indol topluyoruz

AB-001 hazırlama zamanı:
Şişeye bir NaOH ekliyoruz.
Şişeye su ekliyoruz.
Şimdi adamantan indolü şişeye döküyoruz.
1-bromopentan aka amil bromür yükledikten sonra.
İyice karıştırın.

Teflon mıknatısı ekleyerek ocak gözüne yerleştirin, sıcaklık 50*C'dir.
Şimdi adamantan indol sıvı faza eridiğinde beklememiz gerekiyor.
İki katman belirir, 5 dakika sonra ocak gözünden masaya yerleştirin.
Şişe ve karışım oda sıcaklığına geldiğinde bekleyin, suyla temizleyin, TMCP veya Naftoil indollerin aksine SOĞUK SU EKLEMEYİN, adamantan indol saniyeler içinde krilize olacaktır!
Beher içine döküyoruz ve AB-001 katmanını toplamak için iğne kullanarak diğer behere ekliyoruz.
Kristalleştikten sonra yaklaşık 5 saat.
AB-001'in yeniden kristalleştirilmesini yapıyoruz.
IPA / Etil asetat / belki aseton işe yarar ama test etmedim sanırım hayır.
Şimdi yaklaşık 55 * C sıcaklığa ulaşıyoruz, kristalize olan şey adlandırdığım çözücülerde çözüldükten sonra.
Kristalize olana kadar bekleyin.
Cam çubukla büyük kristalleri kırdıktan sonra, şimdi vakumlu bir filtreleme kullanarak filtreliyoruz, IPA ile yıkamanızı tavsiye ederim.
Bitti.
 
Top