eksi celcius sıcaklıkta asetonda yıkayın
Kristalize ederken bazı hatalar yaptığınıza inanıyorum, sanki safsızlıkları da kristalize etmişsiniz gibi. mmc'li sıvı koyu renkliyse, tüm sıvı kristalize olmadan önce onları çıkarmalısınız - sanırım.
İyi bir saflaştırma yapmak için onları neredeyse katı hale getirmeyi unutmayın, bunu yapmazsanız çok fazla aseton israf edersiniz, 1-3 durulama işini yapacaktır, ancak onları yüzeye itmezseniz çok fazla zaman alacaktır.
Su / IPA (70/30) çözeltisi hazırlıyorum, uyarıyorum ve orantılı olarak 4mmc tozu ekliyorum (1g 4mmc / 2,5ml su/ipa)
Tamamen çözündükten sonra buharlaşması için bir kaba döküyorum ve karanlık bir yere koyuyorum.
@MMX şu anda 30:70 su: alkol çözeltisinde 60 gr meph tozunun buharlaştırma sürecindeyim, ısıtırsam daha hızlı kristalleşir mi? Ne kadar ısı kullanmalıyım? Ve nasıl ısıtmalıyım? Sıcak plaka veya sıcak su banyosu için doğrudan ısı gibi mi? Organik buharlaştırma ile ısıtma arasındaki fark nedir?
Sanırım sorununuz bir önceki adımda yatıyor (örn. Çökeltinin filtrelenmesi. Beyaz olabilir, ancak kirli beyaz da genellikle beyaz görünür).
Kristalizasyon için 2 beher kullanabilirsiniz. 1'e su ekler ve kaynatırsınız. 2'ye kuru toz (ve/veya) bir karıştırma çubuğu eklersiniz. Daha sonra 1'deki bir miktar suyu yavaşça 2'ye dökün ve 2'yi de ısıtıcının üzerine yerleştirin. 2 tamamen çözülene kadar 1'den küçük parçalar halinde 2'ye dökmeye devam edersiniz. Sonunda minimum su ile doymuş bir çözelti elde edersiniz (ortalama 1 ml'de 1 g). Bu şekilde kirlilikler daha kolay tespit edilir.
Önce soğuk aseton ile yıkamalısınız.
Daha sonra ürününüzü sıcak izopropta çözün ve yeniden kristalleşene kadar dondurucuya koyun (bir gece boyunca), izopropu vakum altında emdirin ve tekrar soğuk asetonla yıkayın.