Reaksiyon şeması:
Reaktifler:
Sentez:
Reaktifler:
- 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Kooper(II) oksit (CuO) 2,7 kg;
- İzopropil alkol (IPA) 50 l;
- İyot 6,5 kg;
- 100 L Kesikli reaktör, damlatma hunisi, üst karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi (soğutma) ve reflü kondansatörü ile donatılmıştır;
- Huni;
- 25 L veya daha fazla birkaç kova;
- Varil 100 L;
- Beher 2000 mL;
- Vakum kaynağı;
- Ölçek;
- Ölçüm silindiri 1000 mL;
- Cam çubuk ve spatula;
- Kepçeler;
- Nutsche filtre;
- Döner buharlaştırıcı;
- Kürek;
Sentez:
1. 4'-Methylpropiophenone 5 kg ve IPA 50 l 100 L'lik bir kesikli reaktöreeklenir .
2. Karıştırıcı çalıştırılır. Karıştırıcı çalıştırılır.
3. Сooper(II) oksit ince toz 2,7 kg yavaşça karıştırılarak karışıma eklenir.
4. Karıştırıcı çalıştırılır. İyot (I2) 6,5 kg da karıştırılarak karışıma eklenir.
5 . Reaksiyon karışımı 70 °C'ye ısıtılır. Reaksiyon karışımı 70 °C'ye ısıtılır, ardından sürekli karıştırma ve ısıtma ile 24 saat boyunca reaksiyona bırakılır.
6. Daha sonra karıştırıcı kapatılır. Çözelti bakırın çökelmesi için bırakılır. Isıtmaya devam edilir.
7. Karıştırıcı kapatılır. 2-İyodo-4'-metilpropiofenon çözeltisi reaktörün üst kısmından çökeltiden boşaltılır.
8. Çözelti 24 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
9. 2-İyodo-4'-metilpropiofenon kristalleri nutsche filtreden süzülür , filtre üzerinde soğuk IPA ile yıkanır.
10. Süzülen çözeltinin 2/3'ü rotovapta damıtılır, kristalleştirilir ve tekrar yıkanır.
11. 2-İyodo-4'-metilpropiyofenon kristalleri vakum altında veya havadakurutulur. Verim 6,5 kg'dır.
2. Karıştırıcı çalıştırılır. Karıştırıcı çalıştırılır.
3. Сooper(II) oksit ince toz 2,7 kg yavaşça karıştırılarak karışıma eklenir.
4. Karıştırıcı çalıştırılır. İyot (I2) 6,5 kg da karıştırılarak karışıma eklenir.
5 . Reaksiyon karışımı 70 °C'ye ısıtılır. Reaksiyon karışımı 70 °C'ye ısıtılır, ardından sürekli karıştırma ve ısıtma ile 24 saat boyunca reaksiyona bırakılır.
6. Daha sonra karıştırıcı kapatılır. Çözelti bakırın çökelmesi için bırakılır. Isıtmaya devam edilir.
7. Karıştırıcı kapatılır. 2-İyodo-4'-metilpropiofenon çözeltisi reaktörün üst kısmından çökeltiden boşaltılır.
8. Çözelti 24 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
9. 2-İyodo-4'-metilpropiofenon kristalleri nutsche filtreden süzülür , filtre üzerinde soğuk IPA ile yıkanır.
10. Süzülen çözeltinin 2/3'ü rotovapta damıtılır, kristalleştirilir ve tekrar yıkanır.
11. 2-İyodo-4'-metilpropiyofenon kristalleri vakum altında veya havadakurutulur. Verim 6,5 kg'dır.
2-İyodo-4'-metilpropiofenon sentezi (cas 236117-38-7)
alar
- Üç boyunlu yuvarlak tabanlı balon 2000 mL.
- Isıtma yüzeyli ve su banyolu karıştırıcı.
- Schott hunisi ve Buchner şişesi.
- Beherler.
- Ölçek.
- 100 mL ölçüm silindiri;
- 4'-Metilpropiyofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- İyot (I2) 128 g;
- İzopropil alkol (IPA) 1000 mL;
- Kooper(II) oksit (CuO) 53 g;
(00:50) - Su banyosu kabına damıtılmış su dökülür, yuvarlak tabanlı şişenin yaklaşık yarısı suya daldırılır. Reaksiyon karışımı (Rm) seviyesindeki şişeyi banyodaki aynı su seviyesine daldırmak daha iyidir.
(01:07) - Isıtıcı sıcaklığını 80 °C'ye ayarlayın. Su sıcaklığı >60 °C olmalıdır. Su sıcaklığı 60 °C'ye ulaştığında reaktifler şişeye teker teker eklenir.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) ve karıştırıcı çalıştırılır.
(2:00 ) - Bakır oksit (CuO) 53 g toz hunisi aracılığıyla Rm'ye eklenir.
Bakır oksit (CuO) karıştırılarak Rm hacmi boyunca dağıtılmalıdır.
(2:22) - Ardından, kuru İyot 128 g birkaç porsiyon halinde eklenir. İyotun fraksiyonu önemli değildir (granül veya kristal).
İyot IPA içinde çözülür. İyotunbir halojen olduğunu ve güvenlik nedeniyle egzoz havalandırması kullanılması gerektiğini unutmayın.
(2:46) - Reaksiyon buharlarını yoğunlaştırmak için yuvarlak tabanlı bir şişeye reflü kondansatörü (soğuk su akışlı) takılır.
Rm'de çözünmeyen bir CuO süspansiyonu ve İyot gözlenir, bu da karıştırılarak tüm reaksiyon hacmini eşit şekilde doldurmalıdır. Aksi takdirde reaksiyon yanlış yürütülür.
(3:11) - Reaksiyon başlangıcından 15-20 saat sonra Rm'de değişiklikler gözlenir. Reaksiyon bu sıcaklık rejiminde 15 saatten az olmamak kaydıyla daha uzun süre yürütülebilir.
(3:30) - Karıştırıcı kapatılır. Bakır bileşikleri tüm çözelti hacminde çöktürülmelidir.
(3:38) - Rm boşaltılır. Bakır çökeltileri kapta bırakılır. Çökelti bertaraf edilir.
(3:52) - Rm, 2-İyodo-4'-metilpropiyofenonun alkol çözeltisidir. Oda sıcaklığında soğutulur ve ardından 12 saat boyunca dondurucuya konur.
(4:00) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon bir beherde kristalize edilir. Bir emme filtre sistemi hazırlanır ve IPA (kristalize ürünü yıkamak için) dondurucuda soğutulur.
(4:27) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon süzülür, soğutulmuş IPA ile yıkanır ,vakum altında oda sıcaklığında sabit bir ağırlığa kadar kurutulur (isteğe bağlı).
(4:45 ) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon (cas 236117-38-7) nihai verimi 130 g'dır.
(01:07) - Isıtıcı sıcaklığını 80 °C'ye ayarlayın. Su sıcaklığı >60 °C olmalıdır. Su sıcaklığı 60 °C'ye ulaştığında reaktifler şişeye teker teker eklenir.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) ve karıştırıcı çalıştırılır.
(2:00 ) - Bakır oksit (CuO) 53 g toz hunisi aracılığıyla Rm'ye eklenir.
Bakır oksit (CuO) karıştırılarak Rm hacmi boyunca dağıtılmalıdır.(2:22) - Ardından, kuru İyot 128 g birkaç porsiyon halinde eklenir. İyotun fraksiyonu önemli değildir (granül veya kristal).
İyot IPA içinde çözülür. İyotunbir halojen olduğunu ve güvenlik nedeniyle egzoz havalandırması kullanılması gerektiğini unutmayın.(2:46) - Reaksiyon buharlarını yoğunlaştırmak için yuvarlak tabanlı bir şişeye reflü kondansatörü (soğuk su akışlı) takılır.
Rm'de çözünmeyen bir CuO süspansiyonu ve İyot gözlenir, bu da karıştırılarak tüm reaksiyon hacmini eşit şekilde doldurmalıdır. Aksi takdirde reaksiyon yanlış yürütülür.(3:11) - Reaksiyon başlangıcından 15-20 saat sonra Rm'de değişiklikler gözlenir. Reaksiyon bu sıcaklık rejiminde 15 saatten az olmamak kaydıyla daha uzun süre yürütülebilir.
(3:30) - Karıştırıcı kapatılır. Bakır bileşikleri tüm çözelti hacminde çöktürülmelidir.
(3:38) - Rm boşaltılır. Bakır çökeltileri kapta bırakılır. Çökelti bertaraf edilir.
(3:52) - Rm, 2-İyodo-4'-metilpropiyofenonun alkol çözeltisidir. Oda sıcaklığında soğutulur ve ardından 12 saat boyunca dondurucuya konur.
(4:00) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon bir beherde kristalize edilir. Bir emme filtre sistemi hazırlanır ve IPA (kristalize ürünü yıkamak için) dondurucuda soğutulur.
(4:27) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon süzülür, soğutulmuş IPA ile yıkanır ,vakum altında oda sıcaklığında sabit bir ağırlığa kadar kurutulur (isteğe bağlı).
(4:45 ) - 2-İyodo-4'-metilpropiofenon (cas 236117-38-7) nihai verimi 130 g'dır.
Last edited by a moderator:
