3-(1-Naftoil)indol Sentezi

[WillD]

Reaktifler:

• İndol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diklorometan (CH2Cl2) 15 l;
• Kalay (IV) klorür (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftoil klorür (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometan (cas 75-52-5) 10 l;
• Damıtılmış su 20 l;
• Etil asetat (EtOAc) 15 l;
• Sodyum veya magnezyum sülfat (Na2SO4 veya MgSO4);

Ekipman ve cam eşyalar:

• Üstten karıştırıcılı 50 l'lik kesikli reaktör;
• Buz banyosu;
• Vakum kaynağı;
• Rotovap makinesi;
• Birkaç kova;
• Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
• Huni
• Cam çubuk ve spatula;
• Pyrex tabak;

Reaksiyon şeması:

Sentez:

1. Kalay(IV) klorür (SnCl4) 2000 ml, 50 l'lik bir kesikli reaktörde 15 l diklorometan (CH2Cl2) içindeki 1000 g indol çözeltisine tek bir porsiyon halinde eklenir.
2. Karışım buz banyosundan çıkarıldıktan sonra oda sıcaklığında 30 dakika karıştırılır. Karışım, bir buz banyosu çıkarıldıktan sonra 30 dakika boyunca oda sıcaklığında karıştırılır. Daha sonra 1-naftoil klorür 1627 g küçük porsiyonlar halinde reaksiyon süspansiyonuna eklenir, ardından nitrometan 10 l eklenir.
3. Karışım oda sıcaklığında 30 dakika karıştırılır. Daha sonra karışım oda sıcaklığında 2 saat karıştırılır.
4. Daha sonra, reaksiyon karışımı 20 l buzlu soğuk su ile söndürülür. Karışım, inorganik çökeltileri uzaklaştırmak için süzülür. Katmanlar ayrılır.
5. Su tabakası etil asetat (EtOAc) ile ekstrakte edilir 15 l. EtOAc ekstraktı organik tabaka ile birleştirilir.
6. Organik faz sodyum veya magnezyum sülfat (Na2SO4 veya MgSO4) üzerinde kurutulur ve düşük basınçtakonsantre edilir. Kristal katı 3-(1-Naftoyl)indol ürünü (cas 109555-87-5) elde edilir.

3-(1-Naftoil)indol | 109555-87-5

Kimyasal özellikler, Yapı, erime noktası, kaynama noktası, yoğunluk, moleküler formül, moleküler ağırlık, fiziksel özellikler, toksisite bilgileri, gümrük kodları gibi 3-(1-Naftoyl)indol (109555-87-5) hakkında daha fazla bilgi bulmak için ChemicalBook'u ziyaret edin. Ayrıca küresel göz atabilirsiniz ...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

SnCL2.2H2O ile SnCl4 elde etmek mümkün mü?

 

[ASheSChem]

yani; karışıma su ve buz koyuyoruz, tüm karışımı süzüyoruz; etil asetat ekliyoruz ve 2 katmanı ayırdıktan sonra?

yani... etil asetatın içine Na2SO4 mü koyuyoruz? (ne kadar Na2SO4?) ve... ne yapacağımı gerçekten anlamıyorum... evaporte, distill, filter... kayboldum

 

[madmoney69]

Bunu etil asetat ekstraksiyonundan sonra elde ettim. yağlı ve yapışkan ve kristal oluşturmak için kurumuyor, benim hatam neydi?

 

[G.Patton]

Tüm reaktiflerinizden emin misiniz? Erime noktalarını kontrol ettiniz mi? Organik sentezlerde kötü reaktifler (bozulmuş, son kullanma tarihi geçmiş, ıslak) nedeniyle oldukça sık karşılaşılan bir durumdur.

 

[WillD]

Sentezdeki sorun hakkında PM'ye yazacağım

 

[Alex7920]

3-(1-Naftoil)indol sentezi tek başına psikoaktif bir etkiye sahip midir?

 

[Showme61]

Bunu herkese açık hale getirebilir misiniz, çünkü başkaları da aynı sorunla karşılaşabilir ve bunu nasıl düzelteceğimi bilmek istiyorum.

 

[WillD]

Farklı nedenler olabilir. Bunu yaptığımızda, burada yayınlayacağız.

 

[Eagle1234]

Ben de bu sorunu yaşadım ve bunun sıcaklığın kontrol edilmemesinden kaynaklandığından şüpheleniyorum. Bu soruna ne zaman bir çözüm önerirsiniz?

 

[Selassi]

Peki bu sentezde sorun neydi? Merak ediyorum.

 

[Techtrain]

Sorular:
. CH2Cl2 (15 litre) içinde karıştırılan bir indol (1000 g) çözeltisine tek bir porsiyonda SnCl4 (2000 ml) ilave edildi.
2. Buz banyosu kaldırıldıktan sonra.

Karıştırılan bir çözeltiye: karıştırma hızı önemli mi? Yoksa bu sadece normal hızda elle karıştırma mı?

Buz banyosu çıkarıldıktan sonra mı?

Yani 1. adım karıştırma çözeltisine başlamak için buz banyosuyla mı başlayalım?

 

[Techtrain]

Erime noktaları nasıl kontrol ediliyor?
Ve son kullanma tarihleri?

 

[Selassi]

Swim de bu soruna aşina, kristalize olmuş gibi görünmüyor. Yeniden kristalleştirmeye çalıştıktan sonra bile kalın ve yağlı çıkmaya devam ediyor.
Yine de fk kadar aktif...

 

[G.Patton]

Erime noktası tayini
~200 rpm tamamdır

 

[WillD]

Birçok kişi bu sentezde zorluk çekmektedir. Pentilindol ile başlamanızı tavsiye ederim, daha az aşırı polimerizasyon olacaktır.

 

[Gusto4205]

Filtrelemenin en iyi yolu?

 

[Gusto4205]

D
Bu soruya bir cevap aldınız mı?

 

[charmingcho]

Deney yaptığımda, naftonil klorür eklediğimde çözelti koyu çikolata rengine dönüştü.

İki saat sonra çözeltiye buz ve su ekleyerek açık kahverengi çözünmeyen bir çökelti elde ettim.

Daha sonra çözeltiye etil asetat ekledim ve etil asetat tabakası bunun üzerindeydi ve çözeltinin rengi çikolataydı. Ve çözücü buharlaştı, ancak eşit derecede yapışkan koyu kahverengi bir sıvı olarak kaldı.

 

[G.Patton]

Cevap vermek mümkün değil. Organik çözeltideki su miktarına bağlıdır. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
hata si̇tesi̇

 

[G.Patton]

.onion bağlantıları için Tor tarayıcısını kullanmanız gerekir. Bu clearnet bağlantısıdır: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/