2C-N Sentezinde İlk Deneme (Postadaki Prosedür)
2C-N Sentezinde İlk Deneme
Prosedür:
Bir termometre ile donatılmış bir beherin içine, 1 g 2C-H freebaz soğuk su banyosunda 20 mL GAA içinde çözüldü. Yoğun karıştırma altında 3,3 mL azeotropik nitrik asit bir pipetle yavaşça ilave edildi. Ani bir sıcaklık yükselmesi görülmedi ve tüm ekleme sırasında 19-21C'lik bir sıcaklık korundu.
Nitrik asit ilavesinden sonra karışım bir saat boyunca karıştırılmaya devam edildi, ancak 2C-N nitrat çökmedi. Kristallerin oluşmasını sağlamak için bazı yöntemler denendikten sonra, çözeltinin 100C'ye ısıtılmasının (bu süre zarfında çözeltinin hacmi 2 mL azaldı) ve ardından dondurucuya yerleştirilmesinin sarı 2C-N kristallerinin çökmesine neden olduğu bulundu.
Çözelti soğukken süzüldü ve DCM ile yıkandı (2C-N'nin nitrat tuzu DCM'de bir miktar çözünür göründüğü için bu bir hataydı)
Sonuçlar ve İyileştirmeler:
Kuruduktan sonra geriye 0,3 g toz halinde sarı nitrat tuzu kaldı ve bu da %19'luk cüzi bir verimi temsil ediyordu. DCM ile ilgili hata dışında verimin neden bu kadar düşük olduğundan tam olarak emin değilim. Ama birkaç tahminim var. Eğer bunu tekrar yapacak olsaydım, ki muhtemelen yapacağım, biraz daha farklı yaklaşırdım. Daha az GAA kullanmayı, nitrasyon sırasında çözeltiyi daha soğuk tutmayı ve reaksiyon tamamlandıktan sonra nitrat tuzunu çökeltmek yerine kuvvetli bazik olana kadar %20 NaOH çözeltisi eklemeyi denemek isterdim. Bundan sonra serbest bazın ekstraksiyonuna devam etmek ve muhtemelen HCl tuzunu çökeltmeyi tercih ederek düzenli bir çalışma yapmak.
