Question Det billigaste sättet att tillverka metamfetamin har bara lyckats en gång

[Grubby]

Fråga kemiexperterna! För jag har bara lyckats med den här metoden en gång! Är det det billigaste sättet att tillverka amfetaminhydroklorid? Finns det några viktiga ringkopplingar som missas och som hindrar amfetaminkristaller från att produceras?
1. Blanda 40 gram fenylaceton, 20 gram metylaminhydroklorid och 200 ml metanol, tillsätt en spårmängd natriumhydroxid för att neutralisera den till svag alkalinitet och reagera vid 80 grader i 2 timmar för att generera en iminintermediär.
2. Tillsätt 10 gram natriumborhydrid till iminintermediaten och reagera vid rumstemperatur i 6 timmar för att generera amfetamin.
3. Tillsätt 100 ml vatten till reaktionslösningen, separera det organiska skiktet och upprepa tvättningen tre gånger. Efter att ha använt 100 ml vatten varje gång, tillsätt en lämplig mängd saltsyra för att neutralisera till pH 5.
4. Avdunsta allt vatten och stoppa uppvärmningen när temperaturen är över 100 grader. Vad du får är fortfarande en vätska ... och det finns inga kristaller förrän den torkas! Jag vet verkligen inte vad som gick fel

 

[Osmosis Vanderwaal]

Rätt mängd NaOH, för att neutralisera 20 gram metylammoniumklorid beräknar jag 0,5 g, vilket är mer än ett spår. Har du räknat ut det?

 

[Grubby]

Ja, jag använde avsiktligt en överdriven mängd NaOH för att säkerställa att pH-värdet låg mellan 8 och 9.
I detta experiment bestod reaktionsblandningen av 20 ml metylammoniumklorid, 200 ml metanol och 40 ml fenylaceton. Reaktionen utfördes under magnetisk omrörning vid en temperatur på 80°C i 2 timmar.

 

[Grubby]

Efter bildandet av iminintermediären förblev min reaktionsblandning (RM) i ett vattenfritt tillstånd. Efter kylning till rumstemperatur tillsattes långsamt 10 mg natriumborhydrid. Reaktionen fick fortgå i 6 timmar. Fram till denna punkt är jag osäker på var problemet kan ha uppstått.

 

[Osmosis Vanderwaal]

jag är inte kemist så rätta mig om jag har fel men jag fick höra att man måste svänga ph från 2 punkter lägre än pKa till 2 punkter högre än pKb, vilket betyder 12'1 och 4.6 För varje punkt mindre än det du går lämnar du 3% av produkten i fel form, så du förlorade 9% när du stannade mellan 8 och 9 och 1.2% i andra änden. Metylammoniumklorid är en fast substans, men du använder ml för att uttrycka hur mycket. Det saknas en del av ekvationen, vad är moldensiteten för denna vätska? är det vatten eller...?

 

[Grubby]

Jag mätte inte mängden material exakt, men kan du hjälpa mig att kontrollera om det finns några allvarligare fel i min experimentella process som skulle kunna leda till misslyckande? Till exempel, under extraktionssteget tillsatte jag direkt vatten för separation utan att använda ytterligare lösningsmedel. Jag är inte säker på det. Jag trodde bara att stratifieringen av rm redan var uppenbar, så jag gjorde det här.