Syntes av natriumetylsulfat
Molekylär formel: C2H5NaO4S
Utseende: Vitt till benvitt fast ämne
Kokpunkt: 209 °C
Smältpunkt: N/A
Molekylvikt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvaror:
5L flaska med rund botten
5L två- eller trehalsad rundbottnad flaska
5L bägare
Kondenserande kolonn.
Tryckutjämnande tillsats tratt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g etanol (vattenfri)
300 g svavelsyra (98%)
2000ml Destillerat vatten
"≈" 260 g kalciumkarbonat
"≈" 350 g koncentrerad natriumkarbonatlösning (40 g/100 ml)
410ml Etanol (vattenfri) för rening
Del 1: Etylvätesulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol och svavelsyra läggs i frysen för att svalna till 0 °C. Vatten läggs i kylskåpet.
Ett isvattenbad förbereds och sedan tillsätts etanol i en rundkolv med tryckutjämnande dropptratt.
Svavelsyran tillsätts LÅNGSAMT droppe för droppe under kraftig omrörning i isbadet. Tillsatsen bör ta minst 35 minuter från första till sista droppen.
Efter avslutad tillsats får reaktionstemperaturen inte vara högre än 20 °C.
Låt lösningen omröras kraftigt i isbadet i 60 minuter.
Efter 60 minuter har lösningen blivit gul, isbadet avlägsnas och reaktionsblandningen
Läggs i en tvåhalskolv och placeras i ett värmebad som värms till 50°C.
Värm reaktionsblandningen till 50°C och håll den i vattenbadet i 60 minuter och kyl sedan till rumstemperatur.
Häll 2000 ml kallt vatten i en 5 L bägare och tillsätt sedan långsamt den kylda reaktionsblandningen.
Del 2: Etylvätesulfat till - kalcium Etylvätesulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tillsätt kalciumkarbonat (≈260 g) långsamt under kraftig omrörning till PH 7
Bägaren värms sedan upp till 60 °C i ett vattenbad, värm också lite sköljvatten 200 ml.
Filtrera bort fällningen (kalciumsulfat) och skölj bägaren och skölj med det uppvärmda vattnet.
Behåll den filtrerade blandningen.
Del 3: Kalciumetylsulfat till - Natriumetylvätesulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tillsätt koncentrerad natriumkarbonatlösning (≈350 g) till den filtrerade blandningen
Kalciumkarbonat kommer att fällas ut ur lösningen
Fortsätt tillsätta natriumkarbonat tills den blir alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrera bort kalciumkarbonatet. Tvätta filtratet väl med lite kallt vatten
Koka lösningen tills den blir grumlig och filtrera sedan (utfällningen är kalciumkarbonat)
Fortsätt att indunsta filtratet tills det är torrt.
Tillsätt 400 ml vattenfri etanol till den torra blandningen och värm på vattenbad tills de flesta fasta partiklarna har lösts upp
Filtrera genom en uppvärmd vakuumtratt, skölj bägaren med 10 ml vattenfri etanol.
När filtratet har nått rumstemperatur filtreras kristallerna bort,
Återför filtratet till frysen för att bilda en andra sats kristaller - filtrera sedan. Tillsätt kristaller från sats ett.
Utbytet är 235 g - 51-65 % av teoretiskt värde
Molekylär formel: C2H5NaO4S
Utseende: Vitt till benvitt fast ämne
Kokpunkt: 209 °C
Smältpunkt: N/A
Molekylvikt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvaror:
5L flaska med rund botten
5L två- eller trehalsad rundbottnad flaska
5L bägare
Kondenserande kolonn.
Tryckutjämnande tillsats tratt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g etanol (vattenfri)
300 g svavelsyra (98%)
2000ml Destillerat vatten
"≈" 260 g kalciumkarbonat
"≈" 350 g koncentrerad natriumkarbonatlösning (40 g/100 ml)
410ml Etanol (vattenfri) för rening
Del 1: Etylvätesulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol och svavelsyra läggs i frysen för att svalna till 0 °C. Vatten läggs i kylskåpet.
Ett isvattenbad förbereds och sedan tillsätts etanol i en rundkolv med tryckutjämnande dropptratt.
Svavelsyran tillsätts LÅNGSAMT droppe för droppe under kraftig omrörning i isbadet. Tillsatsen bör ta minst 35 minuter från första till sista droppen.
Efter avslutad tillsats får reaktionstemperaturen inte vara högre än 20 °C.
Låt lösningen omröras kraftigt i isbadet i 60 minuter.
Efter 60 minuter har lösningen blivit gul, isbadet avlägsnas och reaktionsblandningen
Läggs i en tvåhalskolv och placeras i ett värmebad som värms till 50°C.
Värm reaktionsblandningen till 50°C och håll den i vattenbadet i 60 minuter och kyl sedan till rumstemperatur.
Häll 2000 ml kallt vatten i en 5 L bägare och tillsätt sedan långsamt den kylda reaktionsblandningen.
Del 2: Etylvätesulfat till - kalcium Etylvätesulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tillsätt kalciumkarbonat (≈260 g) långsamt under kraftig omrörning till PH 7
Bägaren värms sedan upp till 60 °C i ett vattenbad, värm också lite sköljvatten 200 ml.
Filtrera bort fällningen (kalciumsulfat) och skölj bägaren och skölj med det uppvärmda vattnet.
Behåll den filtrerade blandningen.
Del 3: Kalciumetylsulfat till - Natriumetylvätesulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tillsätt koncentrerad natriumkarbonatlösning (≈350 g) till den filtrerade blandningen
Kalciumkarbonat kommer att fällas ut ur lösningen
Fortsätt tillsätta natriumkarbonat tills den blir alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrera bort kalciumkarbonatet. Tvätta filtratet väl med lite kallt vatten
Koka lösningen tills den blir grumlig och filtrera sedan (utfällningen är kalciumkarbonat)
Fortsätt att indunsta filtratet tills det är torrt.
Tillsätt 400 ml vattenfri etanol till den torra blandningen och värm på vattenbad tills de flesta fasta partiklarna har lösts upp
Filtrera genom en uppvärmd vakuumtratt, skölj bägaren med 10 ml vattenfri etanol.
När filtratet har nått rumstemperatur filtreras kristallerna bort,
Återför filtratet till frysen för att bilda en andra sats kristaller - filtrera sedan. Tillsätt kristaller från sats ett.
Utbytet är 235 g - 51-65 % av teoretiskt värde
Last edited:
