Reaktionsschema:
Reagenser:
a-bromovalerofenon - 5 kg,
n-metyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Metylamin 40% aq.soln - 8 L,
Bensen - 15 l,
Aceton - 30 liter,
Saltsyra i vattenlösning - 1,5 l.
Syntes:
1. 5 kg a-bromovalerofenon tillsätts till reaktorn eller har beräknad mängd råvara efter halogeneringsreaktioner.
2. 20 liter n-metyl-2-pyrrolidon hälls, börja omrörning och uppvärmning till 40 *C.
3. När du når 40 * C i blandningen, häll 8 liter metylamin 40% aq.soln och fortsätt omrörning 20 minuter.
4. Därefter häller vi 20 liter rent kallt vatten, omröring några minuter.
5. Häll 15-20 liter bensen eller annan lämplig extraktor, omrörning några minuter.
6. Sluta omröra och vänta på att blandningen separeras i två lager.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dränerades genom reaktorns bottenventil.
8. Häll 20 liter isaceton och tillsätt saltsyra under omrörning till pH - 5.
9. Överbelasta blandningen i frysen.
10. Filtrera på nötterna-filter, torr.
Anmärkningar:
NMP kan ersättas med DMSO, DMF, sulfolan.
Reagenser:
a-bromovalerofenon - 5 kg,
n-metyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Metylamin 40% aq.soln - 8 L,
Bensen - 15 l,
Aceton - 30 liter,
Saltsyra i vattenlösning - 1,5 l.
Syntes:
1. 5 kg a-bromovalerofenon tillsätts till reaktorn eller har beräknad mängd råvara efter halogeneringsreaktioner.
2. 20 liter n-metyl-2-pyrrolidon hälls, börja omrörning och uppvärmning till 40 *C.
3. När du når 40 * C i blandningen, häll 8 liter metylamin 40% aq.soln och fortsätt omrörning 20 minuter.
4. Därefter häller vi 20 liter rent kallt vatten, omröring några minuter.
5. Häll 15-20 liter bensen eller annan lämplig extraktor, omrörning några minuter.
6. Sluta omröra och vänta på att blandningen separeras i två lager.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dränerades genom reaktorns bottenventil.
8. Häll 20 liter isaceton och tillsätt saltsyra under omrörning till pH - 5.
9. Överbelasta blandningen i frysen.
10. Filtrera på nötterna-filter, torr.
Anmärkningar:
NMP kan ersättas med DMSO, DMF, sulfolan.
Last edited by a moderator: