Syntes av indazol-3-karboxylsyra

[WillD]

Reaktionsschema:

N-acetylaminoisonitrosoacetanilid.
1. En suspension av N-acetylfenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydroklorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vatten (200 ml) innehållande 1M vattenhaltig saltsyra (67 ml) upphettades till 100 *C.
2. För att få en homogen lösning droppades en lösning av kloralhydrat (13,2 g) snabbt ner i reaktionsblandningen och fick reagera vid 100 *C i 10 minuter.
3. Efter kylning till rumstemperatur indunstades lösningsmedlet till halv volym.
4. Efter att ha stått i kylskåp fälldes ett blekgult fast ämne ut.
5. Efter filtrering i vakuum, tvättning med vatten och torkning. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g erhölls.

Indazol-3-karboxylsyra.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 10 g tillsattes portionsvis till 96 % svavelsyra (50 ml) vid 55 *C
2. Reaktionsblandningen värmdes till 85 *C och reagerade vid denna temperatur under 15 minuter.
3. Efter kylning hälldes lösningen i is (140 g) och den resulterande suspensionen återflödade i 2,5 timmar.
4. Utfällningen filtrerades, tvättades med vatten och kristalliserades från isättika. 5,7 g erhölls.

 

[woohoo]

Har det blivit ett misstag? Var fick du det andra kvävet i det sista steget på bilden?
Kan du berätta källan till detta arbete?

 

[G.Patton]

https://patentimages.storage.googleapis.com/88/f3/4b/ca3d62e334ac47/US20110172428A1.pdf

 

[woohoo]

Okej, isatinderivat, inte indandion. Coolt papper. Du glömde förmodligen att lägga till N i strukturredigeraren.

 

[G.Patton]

Nu är allt rätt, tack!

 

[Spraypourmagicnotfound]

Är 1-Acetyl-2-phenylhydrazine rätt ingrediens?

 

[G.Patton]

Säkert.

 

[Spraypourmagicnotfound]

Kan någon förklara suspensionen av N-acetylfenylhydrazin?

 

[G.Patton]

Inom kemin är en suspension en heterogen blandning av en vätska som innehåller fasta partiklar som är tillräckligt stora för sedimentering. Partiklarna kan vara synliga för blotta ögat, måste vanligtvis vara större än en mikrometer och kommer så småningom att sedimentera, även om blandningen endast klassificeras som en suspension när och så länge partiklarna inte har sedimenterat.

Suspension (kemi) - Wikipedia

sv.wikipedia.org

I detta fall blandningen av N-acetylfenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydroklorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vatten (200 ml).