Syntes av 4'-metylpropiofenon från toluen genom Friedel-Crafts reaktion (skala 1 kg+)

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenser:
Propionylklorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 vattenfri - 1500 g.

Utrustning:
Kolv,
Återflödeskondensor,
Dropptratt,
Destiller (rak kondensor),
Mekanisk omrörare.

Alla delar av enheten måste torkas noggrant. Toluen är vattenfri och tas i överskott, eftersom den fungerar som lösningsmedel.

Syntes:
1. I en kolv, utrustad med en återflödeskylare, ett kalciumklorid-torkrör, dropptratt och mekanisk omrörare, placera aluminiumklorid och toluen.
2. Börja omrörningen och tillsätt propionylklorid droppvis med sådan hastighet att väteklorid frigörs jämnt.
3. Vid en snabb reaktion behövs yttre kylning.
4. Slutet på reaktionen bestäms av att vätekloriden upphör.
5. Efter avslutad reaktion hälldes reaktionsblandningen på krossad is och en utspädd saltsyralösning tillsattes för att lösa upp aluminiumhydroxidfällningen.
6. Det översta bensenskiktet separerades från det undre vattenskiktet.
7. Från vattenskiktet extraheras med 4-metylpropiofenon med en liten mängd bensen.
8. Bensenlösningarna kondenseras och tvättas med en utspädd lösning av natriumhydroxid, vatten och torkat magnesium- eller natriumsulfat.
9. Efter att toluen har destillerats bort för att få 4-metylpropiofenon (bp 239 * С).

 

[Oxygen]

Det fanns ett alternativ för mechanical stirrer?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ett alternativ skulle vara en stark magnetomrörare, även om de stora är ganska dyra och det skulle vara mer kostnadseffektivt att köpa en mekanisk.

 

[Hans-Dietrich]

Vad är till exempel alternativet? Reaktionsmassans volym är cirka 5,5 liter, då är reaktorn minst dubbelt så stor. Ämnena är extremt aggressiva. Jag kan inte se något alternativ. Det är nödvändigt att använda en reaktor (rostfritt stål) med en mekanisk omrörare och en rökgas för syntes. Skyddsdräkt (hela kroppen) med stövlar och handskar och en gasmask (hela huvudet). Det är också nödvändigt att ta hänsyn till den stora mängd värme som genereras under reaktionen.

 

[Deedubbau]

Mr Säkerhet till räddningen....

Ja, det är bäst att du ser till att du har på dig all skyddsutrustning. För om du följer det här rådet och använder rostfritt stål kommer du att råka ut för en katastrof. Rostfritt angrips snabbt av organiska syror och klorider. Så när du värmer upp den här blandningen är det bäst att du är beredd att springa.... eller bara hålla dig till glas

 

[The-Hive]

Jag använder rostfritt stålkärl för större reaktioner hittills så bra IMO

 

[Tony]

Kan du snälla göra en video för syntes, det kommer att hjälpa mig att syntetisera mephedron, och det kommer att hjälpa alla nybörjare att göra en mephedrone, det kommer att vara den viktigaste videon för mig att göra en mephedrone, för i mitt land hittade jag det inte att köpa (metylpropiopenon) så jag måste syntetisera det, och ledsen för min engelska, jag är från Egypten, mina hälsningar @William Dampier

 

[Netflix]

Köp 2b4m är lagligt i Polen och är billigt

 

[Tony]

Jag är från Egypten, det är tyvärr olagligt att köpa det, det är förbjudet att sälja i Egypten ... Kan du hjälpa mig på något sätt?

 

[hlebsladky2]

Vad är det möjliga utbytet?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Hallå, kan toluen ersättas med xylen?

 

[plancklong]

Nej. Toluen är inte bara lösningsmedlet. Det är grunden för 4-metylpropiofenon:

Vilken xylen hade du i åtanke, o, m eller p? Glöm det, det är förmodligen en blandning av alla 3:

Om du använde dessa, kan du se att du INTE skulle syntetisera 4-metylpropiofenon?

 

[AgamemnonFromTroy]

Man skulle kunna syntetisera toluen från xylen genom hydrogenering, men toluen är ganska lätt att få tag på och därför är det inte så praktiskt att göra det.

 

[G.Patton]

Förmodligen ja

 

[reza]

Efter avslutad reaktion hälldes reaktionsblandningen på krossad is och utspädd saltsyralösning tillsattes för att lösa upp fällningen av aluminiumhydroxid. Steg fem är lite
Kan du förklara mer, menar du att man ska lägga behållaren med reaktionsblandningen i en behållare med is? Hur mycket koncentrerad saltsyra?

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaktionsblandningen i sig, inte behållaren: isvattnet hjälper till att lösa upp lösliga föroreningar och kyler ner exotermen från HCl som reagerar med aluminiumföreningar.
Det spelar inte så stor roll eftersom det enligt min tolkning görs för att lösa upp aluminiumresterna, vilket kan skapa en klump vid gränssnittet som är svår att separera helt.tillsätt tills resterna är upplösta och jag tror att du kan använda vilken conc. HCl som helst, var försiktig om du tillsätter conc. det är allt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jösses! Om någon känner till en källa eller enkel syntes för propoinylklorid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag kan skicka det till USA om du är intresserad, jag har fått en hel del stygga saker i USA.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

God eftermiddag vänner, snälla berätta var jag kan titta på videohandledningen för syntesen av 4-metylpropiofenon?

 

[reza]

Menas destillation i vakuum? Jag har ingen rotationsindunstare, behöver jag en?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-metylpropiofenon är något stabilt i luft så vitt jag vet, så du kan låta toluen bara avdunsta om du vill

 

[reza]

Betyder det att jag inte värmer? Tror du inte att det kommer att ta lång tid att avdunsta helt?
Tack för din åsikt och dina råd

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, det är möjligt, toluen avdunstar ganska snabbt även vid RT.
Du kan också värma försiktigt på ett vattenbad