Reaktionsschema:
Syntes:
1. 2-brom-4-metylpropiofenon 2 kg och 4 liter etylacetat omrördes i reaktorn.
2. Tillsätt 1900 g pyrrolidin i dropptratten och montera på reaktorlocket.
3. Öppna dropptratten med kran och tillsätt pyrrolidin droppvis under intensiv omrörning.
4. Kontrollera temperaturen under 65 * C.
5. Efter att all pyrrolidin tillsatts, omröres intensivt 1 timme.
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorkondensorn.
9. Destillera all eller större delen av mängden etylacetat.
10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
11. Tillsätt saltsyra i dropptratten och montera på reaktorlocket.
12. Droppvis syra till pH - 5. Tappa av en liten mängd från reaktorns bottenkran och kontrollera surhetsgraden med en lackmusremsa. Återför provet till reaktionsblandningen.
13. Häll därefter hela blandningen i en hink och ställ in i frysen i 12 timmar.
14. Installeras med vakuumfiltreringssystem (nutschefilter, filterduk, vakuumpump).
15. Starta vakuumpumpen.
16. Häll en hink från steg 13 i filterskålen.
17. Filtrera och pressa tills blandningen i skålen blir fast.
18. Häll kall aceton i skålen så att hela den fasta blandningen täcks uppifrån.
19. Filtrera bort all aceton. Upprepa steg 18 om det fasta ämnet inte är vitt.
20. När du har filtrerat bort all aceton och fått fram ett vitt fast ämne, lägg innehållet i skålen i glasbehållarna för torkning.
21. Ställ glasbehållarna på ställningar i rumstemperatur.
22. Torka till konstant massa. Blanda och mala med jämna mellanrum för snabbare torkning.
Syntes:
1. 2-brom-4-metylpropiofenon 2 kg och 4 liter etylacetat omrördes i reaktorn.
2. Tillsätt 1900 g pyrrolidin i dropptratten och montera på reaktorlocket.
3. Öppna dropptratten med kran och tillsätt pyrrolidin droppvis under intensiv omrörning.
4. Kontrollera temperaturen under 65 * C.
5. Efter att all pyrrolidin tillsatts, omröres intensivt 1 timme.
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorkondensorn.
9. Destillera all eller större delen av mängden etylacetat.
10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
11. Tillsätt saltsyra i dropptratten och montera på reaktorlocket.
12. Droppvis syra till pH - 5. Tappa av en liten mängd från reaktorns bottenkran och kontrollera surhetsgraden med en lackmusremsa. Återför provet till reaktionsblandningen.
13. Häll därefter hela blandningen i en hink och ställ in i frysen i 12 timmar.
14. Installeras med vakuumfiltreringssystem (nutschefilter, filterduk, vakuumpump).
15. Starta vakuumpumpen.
16. Häll en hink från steg 13 i filterskålen.
17. Filtrera och pressa tills blandningen i skålen blir fast.
18. Häll kall aceton i skålen så att hela den fasta blandningen täcks uppifrån.
19. Filtrera bort all aceton. Upprepa steg 18 om det fasta ämnet inte är vitt.
20. När du har filtrerat bort all aceton och fått fram ett vitt fast ämne, lägg innehållet i skålen i glasbehållarna för torkning.
21. Ställ glasbehållarna på ställningar i rumstemperatur.
22. Torka till konstant massa. Blanda och mala med jämna mellanrum för snabbare torkning.
Last edited by a moderator: