Inledning
Vid syntesen av mefedron (4-MMC) och andra psykoaktiva ämnen i olika steg (syntes och rening) används olika lösningsmedel, som inte ingår i en kemisk reaktion. De förblir i samma form som före synteser. De blandas dock med smuts, och det är omöjligt att använda dem utan betydande rengöring (regenerering) i de kommande synteserna. Andelen av dessa lösningsmedel i avfallet är ca 50%. Nästan alla dessa lösningsmedel kan återställas och återanvändas. Detta är en ganska stor andel av produktkostnaden, och regenerering kan minska riskerna.
- Vissa lösningsmedel kontrolleras av myndigheterna (t.ex. aceton) och det är bättre att inte köpa dem igen. De som inte är kontrollerade är inte heller värda att köpa igen.
- Minskning av avfall. Varje 5 kg mephedrone genererar upp till ~ 75 kg avfall (faktiskt mer med vatten), att minska denna siffra med hälften ger också ett säkerhetsplus.
I allmänhet, om du är seriös i mephedronesyntesen, måste du hålla detta ämne i åtanke. Vi kommer här att prata om regenerering av de lösningsmedel som vi använder, nämligen.
1. Isopropylalkohol (IPA)
2. Diklormetan (DCM)
3. Aceton
4. Orto-xylen (mindre ofarlig ersättning för bensen och toluen)
5. Dietyleter
6. Bensen
Det kommer inte att vara möjligt att regenerera 100% av lösningsmedlen. Men att minska inköpen med 10 gånger (om 90% regenereras) är också en mycket korrekt och praktisk uppgift.
1. IPA
En stor mängd IPA-avfall genereras som ett resultat av produktrening med hjälp av IPA. IPA används också för att tvätta en fast produkt. Till exempel efter stelning, när användningen av aceton inte är särskilt bra eftersom den reagerar med den återstående syran och färgar produkten i alla regnbågens färger. Efter rening av mephedrone kommer IPA huvudsakligen i form av en blandning med vatten (som IPA hjälper till att driva ut från blandningen).
För det första rekommenderar jag att destillera IPA, kokpunkt 82,5 ° C. Om du inte behöver mycket ren IPA, eller om du är säker på att den inte innehåller föroreningar, kan du bara göra följande åtgärder utan destillation.
Denna vatten-IPA-blandning regenereras mycket enkelt: kalciumklorider (vattenfria) hälls i, vilket säljs i alla kemiska butiker utan problem, med en hastighet av 1 kg CaCl2 per 10 liter av blandningen och blandas väl (kan göras genom skakning). Stäng kärlet med IPA tätt och lägg det i frysen (för natten) eftersom det är bättre att ta vatten från IPA i kylan. Efter 6-8 h tas blandningen ut ur frysen, medan kalciumklorid "fryser" till en tät massa. Torr IPA filtreras från sedimentet. De sista 5-10 % av IPA är grumliga (innehåller CaCl2-suspension), lösningen kan antingen dräneras försiktigt eller filtreras på en tratt genom ett vanligt pappersfilter. De orenheter som finns i denna IPA (t.ex. DCM-rester eller aceton) påverkar inte IPA:ns prestanda vid ytterligare reningar. Med tanke på att IPA förbrukas mer än alla andra lösningsmedel (upp till 33 liter per 5 kg mefedron) är detta den mest effektiva återvinningen.
För det första rekommenderar jag att destillera IPA, kokpunkt 82,5 ° C. Om du inte behöver mycket ren IPA, eller om du är säker på att den inte innehåller föroreningar, kan du bara göra följande åtgärder utan destillation.
Denna vatten-IPA-blandning regenereras mycket enkelt: kalciumklorider (vattenfria) hälls i, vilket säljs i alla kemiska butiker utan problem, med en hastighet av 1 kg CaCl2 per 10 liter av blandningen och blandas väl (kan göras genom skakning). Stäng kärlet med IPA tätt och lägg det i frysen (för natten) eftersom det är bättre att ta vatten från IPA i kylan. Efter 6-8 h tas blandningen ut ur frysen, medan kalciumklorid "fryser" till en tät massa. Torr IPA filtreras från sedimentet. De sista 5-10 % av IPA är grumliga (innehåller CaCl2-suspension), lösningen kan antingen dräneras försiktigt eller filtreras på en tratt genom ett vanligt pappersfilter. De orenheter som finns i denna IPA (t.ex. DCM-rester eller aceton) påverkar inte IPA:ns prestanda vid ytterligare reningar. Med tanke på att IPA förbrukas mer än alla andra lösningsmedel (upp till 33 liter per 5 kg mefedron) är detta den mest effektiva återvinningen.
2. DCM
Återställning av DCM (CH2Cl2) är svårare på grund av de hårda säkerhetsåtgärderna. Faktum är att under destillationen av DCM med vatten oxideras DCM delvis av atmosfäriskt syre och bildar en ganska giftig gas - formaldehyd. Om någon inte vet det är detta den viktigaste "skadliga faktorn" för metylalkohol, som sönderdelas i en kropp till denna förening, som är ansvarig för all förgiftning. Så arbetet med destillering av DCM måste utföras strikt i ett slutet system, utgången från kondensorn måste göras direkt in i huven eller dra ut sonden med god sughastighet.
Förorenad DCM hälls i en destillationskolv och kokas. DCM kokar vid 40 °C och dess azetroper med vatten vid 38 °C. Det kokar våldsamt, med "explosioner", så häll inte mer än en halv eller 1/3 volym rb-kolv. Jag råder dig också att använda kokande chips, såsom trasiga porslinskoppar, trasiga plattor. När blandningen avdunstar stiger blandningens temperatur mycket snabbt, nya delar av smutsig DCM tillsätts, föroreningar koncentreras, cirka 1/10 av DCM kvarstår med denna smuts i avdunstningskolven. Därefter dräneras den och kolven, i en gasmask (!), tvättas med några rester av aceton eller / och IPA, plommon används. På så sätt erhålls upp till 80-90 % DCM, som är ett ganska svåråtkomligt lösningsmedel och till och med tungt (1,3 kg per liter).
Den resulterande sekundära DСM är grå, ibland till och med gulaktig, vilket inte hindrar att den används igen. Den innehåller vatten, vilket inte heller stör eftersom alla processer som involverar DСM också inkluderar vattenlösningar. DCM måste tvättas efter destillation från resterna av IPA (detta händer) och formaldehyd.
Det görs så här: DCM hälls i kolven (reaktorn), samma mängd destillerat vatten, blandningen omrörs, lösningen är uppdelad i lager, DCM-skiktet dräneras. Samma vatten kan användas för att tvätta 3-4 satser DCM, formaldehyd och IPA-rester är perfekt lösliga i vatten och under separationen kvarstår i vattenskiktet, som kasseras efter alla tvättar. Och DCM, som står för upp till 1/3 av vikten av svårfunna reagenser, är redo att användas igen.
Om du får en blandning av DСM, IPA, vatten och föroreningar till följd av försurning i DСM och IPA, kommer endast DСM att komma ut ordentligt. För att åstadkomma detta fylls blandningen med vatten, cirka 70-80% av blandningens totala volym. Sedan separeras det och lämnar DСM med "egen" smuts ensam (ja, nästan med spår av IPA), och IPA, vatten och vattenlöslig smuts separeras. DСM destilleras sedan enligt ovan och tvättas 2-3 gånger med vatten för att avlägsna rester av IPA som kommer att störa ytterligare DCM-användning. Det är möjligt att extrahera IPA från vatten med IPA-lösning (ca 30 % IPA) genom flera på varandra följande destillationer (2-3 gånger), varvid den procentuella IPA-innehållet hela tiden ökar. Samtidigt går en betydande del av IPA förlorad, även om du bestämmer dig för att bli förvirrad med en sådan destillation. DСM är ett mycket mer värdefullt reagens, och det är vettigt att isolera det även med ett sådant något mer komplicerat förfarande. Dessutom kan IPA med vatten dräneras i avloppet, medan DСM är mycket avskräckt eftersom det skiljer sig från vattnet i avloppet, det (som en tyngre icke-blandbar vätska) ackumuleras i vissa håligheter; DCM korroderar plast och gummi, denna åtgärd kan leda till olyckor i avloppet, vilket kan indikera platsen för ditt laboratorium. Enkelt uttryckt, antingen regenerera det eller häll det i behållare och använd.
Förorenad DCM hälls i en destillationskolv och kokas. DCM kokar vid 40 °C och dess azetroper med vatten vid 38 °C. Det kokar våldsamt, med "explosioner", så häll inte mer än en halv eller 1/3 volym rb-kolv. Jag råder dig också att använda kokande chips, såsom trasiga porslinskoppar, trasiga plattor. När blandningen avdunstar stiger blandningens temperatur mycket snabbt, nya delar av smutsig DCM tillsätts, föroreningar koncentreras, cirka 1/10 av DCM kvarstår med denna smuts i avdunstningskolven. Därefter dräneras den och kolven, i en gasmask (!), tvättas med några rester av aceton eller / och IPA, plommon används. På så sätt erhålls upp till 80-90 % DCM, som är ett ganska svåråtkomligt lösningsmedel och till och med tungt (1,3 kg per liter).
Den resulterande sekundära DСM är grå, ibland till och med gulaktig, vilket inte hindrar att den används igen. Den innehåller vatten, vilket inte heller stör eftersom alla processer som involverar DСM också inkluderar vattenlösningar. DCM måste tvättas efter destillation från resterna av IPA (detta händer) och formaldehyd.
Det görs så här: DCM hälls i kolven (reaktorn), samma mängd destillerat vatten, blandningen omrörs, lösningen är uppdelad i lager, DCM-skiktet dräneras. Samma vatten kan användas för att tvätta 3-4 satser DCM, formaldehyd och IPA-rester är perfekt lösliga i vatten och under separationen kvarstår i vattenskiktet, som kasseras efter alla tvättar. Och DCM, som står för upp till 1/3 av vikten av svårfunna reagenser, är redo att användas igen.
Om du får en blandning av DСM, IPA, vatten och föroreningar till följd av försurning i DСM och IPA, kommer endast DСM att komma ut ordentligt. För att åstadkomma detta fylls blandningen med vatten, cirka 70-80% av blandningens totala volym. Sedan separeras det och lämnar DСM med "egen" smuts ensam (ja, nästan med spår av IPA), och IPA, vatten och vattenlöslig smuts separeras. DСM destilleras sedan enligt ovan och tvättas 2-3 gånger med vatten för att avlägsna rester av IPA som kommer att störa ytterligare DCM-användning. Det är möjligt att extrahera IPA från vatten med IPA-lösning (ca 30 % IPA) genom flera på varandra följande destillationer (2-3 gånger), varvid den procentuella IPA-innehållet hela tiden ökar. Samtidigt går en betydande del av IPA förlorad, även om du bestämmer dig för att bli förvirrad med en sådan destillation. DСM är ett mycket mer värdefullt reagens, och det är vettigt att isolera det även med ett sådant något mer komplicerat förfarande. Dessutom kan IPA med vatten dräneras i avloppet, medan DСM är mycket avskräckt eftersom det skiljer sig från vattnet i avloppet, det (som en tyngre icke-blandbar vätska) ackumuleras i vissa håligheter; DCM korroderar plast och gummi, denna åtgärd kan leda till olyckor i avloppet, vilket kan indikera platsen för ditt laboratorium. Enkelt uttryckt, antingen regenerera det eller häll det i behållare och använd.
3. Aceton
Aceton är ett mycket nyckfullt lösningsmedel för regenerering. Vattnet, som löses med aceton, avlägsnas med stor svårighet. Det är lättare med organiska föroreningar, aceton renas genom destillation som DCM. Om det finns några andra lösningsmedel lösta i aceton, indunstas det från den förorenade lösningen utan vatten. När nästa del av smutsig aceton tillsätts stiger också blandningens temperatur, och vid temperaturen mer än 75-80 ° C bör avdunstningen stoppas, vilket lämnar lite aceton med den smutsiga återstoden. Det är inte nödvändigt att torka och skölja den destillerade acetonen.
Problemet är att detta sätt hjälper till att regenerera aceton endast 2-3 gånger (enligt erfarenhet). Aceton används som tvättlösningsmedel för våt mefedron med rester av t.ex. IPA eller DCM. Dessa lösningsmedel indunstas tillsammans med aceton, deras kokpunkter ligger nära varandra, och de indunstas med vatten (till skillnad från aceton), som inte kan avlägsnas från denna blandning med kalciumklorid eller annat torrmedel. Efter 2-3 destillationer kasseras sådan aceton-IPA för tvätt av glasvaror. Det är möjligt att förlänga livslängden för sekundär aceton genom att torka mefedron innan det tvättas med aceton. Detta förfarande är inte optimalt på grund av att det är tidskrävande. Mephedrone torkar under ganska lång tid efter rengöring med IPA, särskilt om produkten inte är särskilt ren.
Små mängder IPA hindrar inte aceton från att tvätta en produkt, särskilt inte i isform. Vatten kan avlägsnas med hjälp av destillation över fosforpentoxid P2O5; Torka acetonen med vattenfri kaliumklorid (cirka 5% viktprocent aceton) värms upp i flera timmar med återflöde, häll i en annan kolv och destillera över färskt torkmedel; Acetons kokpunkt är 56,2 ° C. Metalliskt natrium och alkalier är olämpliga för torkning av aceton
Problemet är att detta sätt hjälper till att regenerera aceton endast 2-3 gånger (enligt erfarenhet). Aceton används som tvättlösningsmedel för våt mefedron med rester av t.ex. IPA eller DCM. Dessa lösningsmedel indunstas tillsammans med aceton, deras kokpunkter ligger nära varandra, och de indunstas med vatten (till skillnad från aceton), som inte kan avlägsnas från denna blandning med kalciumklorid eller annat torrmedel. Efter 2-3 destillationer kasseras sådan aceton-IPA för tvätt av glasvaror. Det är möjligt att förlänga livslängden för sekundär aceton genom att torka mefedron innan det tvättas med aceton. Detta förfarande är inte optimalt på grund av att det är tidskrävande. Mephedrone torkar under ganska lång tid efter rengöring med IPA, särskilt om produkten inte är särskilt ren.
Små mängder IPA hindrar inte aceton från att tvätta en produkt, särskilt inte i isform. Vatten kan avlägsnas med hjälp av destillation över fosforpentoxid P2O5; Torka acetonen med vattenfri kaliumklorid (cirka 5% viktprocent aceton) värms upp i flera timmar med återflöde, häll i en annan kolv och destillera över färskt torkmedel; Acetons kokpunkt är 56,2 ° C. Metalliskt natrium och alkalier är olämpliga för torkning av aceton
4. Orto-Xylen
Ortho-Xylen är ett oförtjänt "bortglömt" lösningsmedel. Det har många värdefulla egenskaper. Det är inte lika giftigt, cancerframkallande och inte lika flyktigt (bp 144 °C) som bensen eller toluen. Syntestid och temperaturvärden är liknande med bensenlösningsmedel (redan kontrollerat). O-xylen, nästan inte blandbar med vatten (0,014%). Den azeotropiska blandningen av o-xylen med vatten kokar vid 92 °C och innehåller 64,25 % o-xylen och 35,75 % vatten. Således ser xylenregenerering ut så här.
2/3 xylen och 1/3 destillerat vatten hälls i kolven med rund botten [fyll kolven till halva volymen]. Blandningen kokar, som det borde vara för ett högkokande lösningsmedel, långsamt och gradvis, vattnet från det låga skiktet ger ångstrålar som passerar genom det övre skiktet av xylen. Detta bildar ett lock av skum, som kan suga smuts in i återflödeskondensorn. Du bör hälla en halv volym i kolven och tillsätta kokspån för att förhindra skumbildning. Två skikt bildas samtidigt i mottagningskolven, det undre skiktet är vatten (hälls ut), xylen tvättas dessutom med vatten för rening eftersom vissa föroreningar kommer in i mottagningskolven (tydligen på grund av azeotropens höga kokpunkt). Xylen är nästan inte blandbart med vatten, så det är inte nödvändigt att torka den regenererade produkten.
5. Dietyleter
Extremt brandfarlig; Ångor bildar explosiva blandningar med luft. Ångorna är ca 2,6 gånger tyngre än luft och kan spridas över arbetsbordets yta. Därför är det nödvändigt att se till att alla gasbrännare i närheten (upp till 1 m) från arbetsplatsen med eter släcks och att elektriska spisar med öppen spiral kopplas bort från elnätet. Under lagring av dietyleter under påverkan av ljus och atmosfäriskt syre bildas explosiva peroxidföreningar och acetaldehyd i den. Peroxiföreningar är orsaken till extremt våldsamma explosioner, särskilt när man försöker destillera eter till torrhet. Många reaktioner har föreslagits för detektering av peroxid i dietyleter. Etern tvättas med 5% NaOH-lösning och vatten, torkas i 24 h över vattenfri CaCl2 (150-200 g CaCl2 per 1 liter eter). CaCl2 filtreras sedan bort på ett stort filterpapper och etern samlas upp i en mörk glasflaska. Kolven försluts tätt med en korkpropp och ett kalciumkloridrör fyllt med CaCl2, böjt i spetsig vinkel, förs in i kolven. Sedan flaskan öppnats tillsätts natriumtråd i etern med en hastighet av 5 g per 1 liter eter.
Efter 24 timmar, när inga fler vätebubblor avges, tillsätts ytterligare 3 g natriumtråd per 1 liter eter, och efter 12 timmar hälls etern i en destillationskolv och destilleras över natriumtråd. Recipienten måste skyddas av ett kalciumkloridrör med CaCl2. Destillatet (kokpunkt 34,6 °C) samlas upp i en mörk glasflaska, som efter tillsats av 1 g natriumtråd per 1 liter eter försluts med en korkpropp med ett kalciumkloridrör och förvaras kallt och mörkt. Om trådens yta har förändrats mycket och vätebubblor släpps ut igen när tråden tillsätts, ska etern filtreras i en annan kolv och en annan portion natriumtråd tillsättas.
Ett bekvämt och mycket effektivt sätt att rena dietyleter från peroxider och samtidigt från fukt är att leda etern genom en kolonn med aktivt Al2O3. Kolonner med en höjd på 60-80 cm och en diameter på 2-4 cm, fyllda med 82 g Al2O3, räcker för att rena 700 ml eter som innehåller en betydande mängd peroxidföreningar. Al2O3-avfallet kan lätt regenereras om en 50 % sur vattenlösning av FeSO4. 7H2O passerar genom kolonnen, tvättas med vatten, torkas och aktiveras termiskt vid 400-450 °C.
Absolut eter är en mycket hygroskopisk vätska. Graden av fuktabsorption i eter under dess lagring kan bestämmas genom blåfärgningen av det vattenfria vita CuSO4-pulvret när det införs i eter (ett färgat hydrat CuSO4.5H2O bildas).
Efter 24 timmar, när inga fler vätebubblor avges, tillsätts ytterligare 3 g natriumtråd per 1 liter eter, och efter 12 timmar hälls etern i en destillationskolv och destilleras över natriumtråd. Recipienten måste skyddas av ett kalciumkloridrör med CaCl2. Destillatet (kokpunkt 34,6 °C) samlas upp i en mörk glasflaska, som efter tillsats av 1 g natriumtråd per 1 liter eter försluts med en korkpropp med ett kalciumkloridrör och förvaras kallt och mörkt. Om trådens yta har förändrats mycket och vätebubblor släpps ut igen när tråden tillsätts, ska etern filtreras i en annan kolv och en annan portion natriumtråd tillsättas.
Ett bekvämt och mycket effektivt sätt att rena dietyleter från peroxider och samtidigt från fukt är att leda etern genom en kolonn med aktivt Al2O3. Kolonner med en höjd på 60-80 cm och en diameter på 2-4 cm, fyllda med 82 g Al2O3, räcker för att rena 700 ml eter som innehåller en betydande mängd peroxidföreningar. Al2O3-avfallet kan lätt regenereras om en 50 % sur vattenlösning av FeSO4. 7H2O passerar genom kolonnen, tvättas med vatten, torkas och aktiveras termiskt vid 400-450 °C.
Absolut eter är en mycket hygroskopisk vätska. Graden av fuktabsorption i eter under dess lagring kan bestämmas genom blåfärgningen av det vattenfria vita CuSO4-pulvret när det införs i eter (ett färgat hydrat CuSO4.5H2O bildas).
6. Bensen
Bensen och dess homologer, toluen och xylener, används ofta som lösningsmedel och azeotropiska torkmedier. Bensen ska hanteras med särskild säkerhetsutrustning på grund av dess brandfarlighet och toxicitet, samt bildandet av explosiva blandningar med luft. Bensenånga vid upprepad exponering stör de hematopoetiska organens normala funktion; i flytande tillstånd absorberas bensen starkt genom huden och irriterar den. Bensen bildar en azeotropisk blandning med vatten (8,83 vikt%, bp 69,25 °C). Därför kokas våt bensen före destillation med en Dean-Stark-apparat och vattnet destilleras nästan helt bort. Ytterligare torkning av destillerad bensen utförs vanligtvis med kalcinerad CaCl2 (i 2-3 dagar) och natriumtråd. Under destillationen måste man se till att den destillerade bensenen inte kristalliserar i en kondensor (Tm 5,5 °C).
Teknisk bensen innehåller upp till 0,05 vikt% tiofen, som inte kan separeras från bensen varken genom fraktionerad destillation eller kristallisation (frysning). Tiofen i bensen detekteras på följande sätt: en lösning av 10 mg isatin i 10 ml koncentrerad H2SO4 skakas med 3 ml bensen. I närvaro av tiofen blir svavelsyraskiktet blågrönt. Bensen renas från tiofen genom upprepad extraktion med koncentrerad H2SO4. För 1 liter bensen, ta 80 ml syra. Rening utförs tills en svagt gul färg av syran uppnås. Efter separation av syraskiktet tvättas bensen med vatten, sedan med en 10% Na2CO3-lösning och igen med vatten, varefter bensen destilleras. En mer effektiv och enkel metod för att avlägsna tiofen från bensen är att koka 1 liter bensen med 100 g Raney-nickel i en kolv under återflöde i 15-30 minuter. Ett annat sätt att rena bensen från tiofen är att fraktionellt kristallisera den från etylalkohol. En mättad lösning av bensen i alkohol kyls till ca -15 °C, fast bensen filtreras snabbt bort och destilleras.
Teknisk bensen innehåller upp till 0,05 vikt% tiofen, som inte kan separeras från bensen varken genom fraktionerad destillation eller kristallisation (frysning). Tiofen i bensen detekteras på följande sätt: en lösning av 10 mg isatin i 10 ml koncentrerad H2SO4 skakas med 3 ml bensen. I närvaro av tiofen blir svavelsyraskiktet blågrönt. Bensen renas från tiofen genom upprepad extraktion med koncentrerad H2SO4. För 1 liter bensen, ta 80 ml syra. Rening utförs tills en svagt gul färg av syran uppnås. Efter separation av syraskiktet tvättas bensen med vatten, sedan med en 10% Na2CO3-lösning och igen med vatten, varefter bensen destilleras. En mer effektiv och enkel metod för att avlägsna tiofen från bensen är att koka 1 liter bensen med 100 g Raney-nickel i en kolv under återflöde i 15-30 minuter. Ett annat sätt att rena bensen från tiofen är att fraktionellt kristallisera den från etylalkohol. En mättad lösning av bensen i alkohol kyls till ca -15 °C, fast bensen filtreras snabbt bort och destilleras.
Bensen från natriumbensoat
Slutsats
Det är ekonomiskt fördelaktigt att återvinna varje enskilt lösningsmedel. Att separera blandningar av olika lösningsmedel genom fraktioner är mycket mer komplicerat. För en framgångsrik regenerering är det bättre att välja syntesmetoder för användning av lösningsmedel som inte blandar dem med varandra. För närvarande ser processen som slutar med försurning med saltsyra med urval och tvättning av den vattenhaltiga fraktionen ut som den mest förnuftiga. Vid rengöring av den första produktlösningen används DCM, därefter kokning med IPA och slutligen tvättning av slutprodukten med aceton. Sammanfattningsvis garanterar rengöring med tre olika lösningsmedel som inte blandas med varandra under användning (särskilt om produkten torkas efter rengöring i IPA) god produktrenhet och möjlighet att återvinna en betydande del av lösningsmedlen.
Last edited by a moderator:
