Question Natriumhypoklorit

[ASheSChem]

Hej, vad gör du här?

Jag förbereder för närvarande mina anteckningar för framtida syntes och jag har en fråga om choroformsyntesen

Jag har den här produkten:

det står 13% så jag gör mina beräkningar ... (om jag var bra)

rätt?

men sedan ser jag i databladet dessa detaljer:

och så är jag förvirrad ... ska jag basera det på 13%? 10%? 12,5%? enligt dessa detaljer...

för att inte få ett överskott av aceton

 

[G.Patton]

Kan du vara snäll och skriva reaktionsekvationen? Jag försöker förstå hur du vill få fram kloroform från aceton

 

[ASheSChem]

från blekmedel ; om det inte är korrekt, vänligen korrigera mig

här är min anteckning (från blandad källa) :

- Principen är att blanda lite aceton med blekmedel.

- Doseringen av aceton kommer att beräknas exakt enligt blekmedlets koncentration. Det är idealiskt nödvändigt att sätta den exakta mängden annars blir det svårt att bli av med det senare. (Se beräkningar i slutet av syntesbeskrivningen)

- Kyl blekmedlet så mycket som möjligt före syntesen, och detta kan ske i en tank med is, om temperaturen stiger för högt kommer utbytet att sjunka.

- Låt verka i flera timmar, till och med över natten beroende på vilka temperaturer som används och om man har uppsikt över resultatet eller inte för att se om det har bildats kloroform i botten av behållaren.

- Samla ihop allt kloroform i behållarens botten.

- Tvätta din produkt med vatten för att avlägsna vissa föroreningar, dekantera och töm det nedre skiktet.

- Tillsätt en flytande lösning av natriumklorid, blanda, dekantera och töm det undre skiktet.

- Tillsätt kalciumklorid till din snart rena produkt för att avlägsna så mycket vatten som möjligt.

- För att få en riktigt ren kloroform måste den nu destilleras. Det grumliga destillatet samlas upp runt 60° och lägre och kasseras, och den rena, genomskinliga kloroformen samlas upp mellan 60 och 62° (officiellt 61,2°).

- 1% av massan av skördad kloroform beräknas och denna vikt tillsätts i metanol eller absolut etanol för att stabilisera kloroformen och så att den inte skapar giftig fosgengas.

- Förvara i en bärnstensfärgad flaska eller täckt med aluminiumfolie. Skyddad från ljus.

 

[G.Patton]

Du måste räkna detta som minsta möjliga mängd 10%. Överskott av Cl2 förstör inte din reaktion.

 

[MadHatter]

MDS ger dig aldrig en exakt koncentration, särskilt inte när det gäller natriumhypokloritlösningar som tenderar att brytas ned med tiden.
Du måste bestämma koncentrationen av hypoklorit genom att mäta mängden klorgas som produceras av en känd mängd av lösningen.
Detta gör du genom att droppvis tillsätta utspädd väteperoxid till en liten, exakt uppmätt mängd av hypokloritlösningen i en 2- eller 3-halsad RBF. Säg 5 eller 10 ml. Detta producerar syrgas. Gasen leds via ett rör till en uppochnedvänd mätcylinder fylld med vatten. Väteperoxid droppas tills det inte längre bubblar, och gasens volym kan mätas genom hur mycket vatten den har tryckt ut. Eftersom varje mol natriumhypoklorit reagerar med H2O2 för att producera lika många mol syrgas kan koncentrationen beräknas utifrån dessa data:

Natriumhypoklorit + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol syrgas = 22,39 L

Koncentrationen skulle därför vara:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volym av lösningen)

Och TLDR, här är NileRed som gör det:

 

[ASheSChem]

Tack killar

 

[MadHatter]

Denna volymetriska beräkning av blekmedelskoncentrationen är den värsta delen av tillverkningsprocessen för kloroform, och hatas av många hobbykemister. Det är dock inte särskilt komplicerat, bara en smärta i röven. Och det är alltid en besvikelse att se hur låg koncentrationen av hypoklorit faktiskt är i den kommersiella blekmedlet. Som 5-10% vanligtvis.
Det gör att man vill göra MYCKET kloroform på en gång för att inte behöva upprepa processen onödigt ofta. Men kloroform tenderar också att brytas ned med tiden och är svårt att lagra.
Det är bara en av de där jävligt tröttsamma kemistgrejerna, som rengöringsrutiner. Det får en att vilja ha en assistent. Eller tillgång till exakta, rena reagenser i överflöd.