Jag har exakt samma resultat på alla mina försök till en one-pot metamfetaminsyntes enligt proceduren som finns HÄR.
Allt verkar gå bra, men när jag gasar min icke-polära, grumlar den lösningen i samma ögonblick som mitt rör går in i kolven. Fällningen är inte kristallin alls, snarare är det en vit vaxartad substans som efter filtrering och skrapning av filterpapperet luktar som PSE när den bränns (inte rökt ....). Jag behöver veta var detta vax kommer ifrån.
För att rena och koncentrera min PSE använde jag jonbytesmetoden med hög syra, katjonbytande vattenavhärdningspärlor från DOW chemical. Den PSE som produceras ser fantastisk ut, vita, nålliknande kristaller, men den tenderar att hålla ihop lite för sig själv (vilket innebär att om jag dumpade 3 g i en tratt skulle den liksom hålla ihop lite för sig själv och kanske behöva en liten knuff med en glasstav för att komma igenom trattstammen). Min första tanke var att metoden med katjonbytarpärlor för vattenavhärdare är komprometterad, och de lade till en jonisk "gak" till blandningen som elueras från pärlorna tillsammans med PSE. Eftersom den vaxartade substansen är vit och var jämnt fördelad bland PSE-kristallerna märktes den inte, och den gör något för att förstöra reduktionsreaktionen. Med det sagt, när jag gasar i slutet av min PSE-reningsprocedur får jag inget synligt vax alls. Det kanske finns där, men jag gasar åtminstone ut en kristallin amin tillsammans med det. Efter att SnB-reaktionen misslyckats, varför gasas inte PSE ut på samma sätt som den gjorde under reningen? Istället är allt jag får vax, inga kristaller vad som helst efter mitt SnB-försök. Jag har försökt använda hexan / eter och napatha som min NP, exakt samma resultat.
Har någon några förslag på att ta bort detta vax från PSE med allt annat som redan tagits bort? Jonbytesmetoden eliminerar allt utom det tror jag. Jag körde några tester på PSE som jag trodde var ren, och det tar alldeles för lång tid att lösa upp i IPA så kristallerna måste vara belagda i något.
Allt verkar gå bra, men när jag gasar min icke-polära, grumlar den lösningen i samma ögonblick som mitt rör går in i kolven. Fällningen är inte kristallin alls, snarare är det en vit vaxartad substans som efter filtrering och skrapning av filterpapperet luktar som PSE när den bränns (inte rökt ....). Jag behöver veta var detta vax kommer ifrån.
För att rena och koncentrera min PSE använde jag jonbytesmetoden med hög syra, katjonbytande vattenavhärdningspärlor från DOW chemical. Den PSE som produceras ser fantastisk ut, vita, nålliknande kristaller, men den tenderar att hålla ihop lite för sig själv (vilket innebär att om jag dumpade 3 g i en tratt skulle den liksom hålla ihop lite för sig själv och kanske behöva en liten knuff med en glasstav för att komma igenom trattstammen). Min första tanke var att metoden med katjonbytarpärlor för vattenavhärdare är komprometterad, och de lade till en jonisk "gak" till blandningen som elueras från pärlorna tillsammans med PSE. Eftersom den vaxartade substansen är vit och var jämnt fördelad bland PSE-kristallerna märktes den inte, och den gör något för att förstöra reduktionsreaktionen. Med det sagt, när jag gasar i slutet av min PSE-reningsprocedur får jag inget synligt vax alls. Det kanske finns där, men jag gasar åtminstone ut en kristallin amin tillsammans med det. Efter att SnB-reaktionen misslyckats, varför gasas inte PSE ut på samma sätt som den gjorde under reningen? Istället är allt jag får vax, inga kristaller vad som helst efter mitt SnB-försök. Jag har försökt använda hexan / eter och napatha som min NP, exakt samma resultat.
Har någon några förslag på att ta bort detta vax från PSE med allt annat som redan tagits bort? Jonbytesmetoden eliminerar allt utom det tror jag. Jag körde några tester på PSE som jag trodde var ren, och det tar alldeles för lång tid att lösa upp i IPA så kristallerna måste vara belagda i något.