Question problem med omkristallisation

[Acab1312]

Hej kan någon hjälpa mig med omkristalliseringen av metamfetaminer, efter att ha separerat isomererna såväl som acetontvätt. Varje gång har jag problemet att inga riktiga kristaller bildas. Det omkristalliserades med dcm / aceton också med h20 (7 dagar). Men jag får alltid platta papper. Kan någon berätta för mig vad problemet är? Kvaliteten är bra - efter reagensprov är det också rätt produkt. Tack för din hjälp

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kristallens form bestäms av lösningsmedlet. Kanske prova några olika blandningar? Förångar du det tills du börjar se snöflingor? Med iso/aceton får jag skimrande flingor och med iso/h2o får jag spetsiga klumpar som en sjöborre. Jag skulle gärna vilja se några konstiga kristaller och vad lösningsmedlet var

 

[Acab1312]

Vilket lösningsmedel skulle du rekommendera för att få kristaller som btcboss2022? Jag löser upp produkten i ett lösningsmedel och låter det avdunsta tills det bildas en hud på ytan, sedan kyls den långsamt 24 rumstemperatur, sedan 48 timmar, kylskåp, om inte med h2o, sedan ytterligare 72 timmar så får jag kontinuerligt detta resultat. Först trodde jag att det berodde på den isomeriska separationen att ee-värdet är för lågt, men nu har jag separerat det 2 gånger i rad med liknande slutresultat

 

[Acab1312]

DCM/aceton

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, det är exakt L-meth för mitt öga, racemisk i bästa fall

 

[Acab1312]

Tack så mycket min vän du hade rätt att det var L-isomeren. Har all min fällning av isomerisk separation, surgjord, acetonkrasch och omkristalliserad nu ser ut som den önskade produkten. Jag kan bekräfta att L(+) vinsyra har den önskade isomeren i fällningen inte i h20-lösningen. Det som fascinerar mig är att människor tyckte att L-meth var mycket bra och aktiv. Tack uppriktigt

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det råkade vara så att jag ägnade timmar åt att leta reda på litteratur som visade skillnaden. På mikroskopisk nivå är D- meth "strålar", lång och smal, och L- meth är fyrkantig och har utseendet på en 4-bladig klöver. Racemisk meth kan inte producera de stellagtiteformade skärvorna och när du tittar noga kan du se de två olika kristallstrukturerna

 

[Acab1312]

Ledsen att jag inte riktigt förstår deras svar, att döma av effekten är det d-meth eller L-meth när de hänvisar till det. Tyvärr är den racmiska produkten inte så önskvärd, jag skulle också föredra. Eller tror du att kristallerna fortfarande är racmic?

 

[Acab1312]

Tror du att det här är den oönskade isomeren? Det skulle vara fascinerande

 

[Zan444]

Du behöver d meth inte l meth du kan kasta bort l meth det är värdelöst

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du kan lösa det till D-metamfetamin via ett par vägar en sn2-reaktion (en inversion, en baksidesattack) är ett sätt

 

[Acab1312]

Ja, jag har redan informerat mig om detta, vilket sätt skulle du rekommendera för racemisering av L-meth?

 

[Zan444]

Ja, men användaren frågade varför hans kristaller ser ut så där och jag svarade. Och det är bättre att kristallisera d meth direkt än att göra l meth eller missförstod jag något? Användaren gjorde l meth istället för d meth eller hur?

 

[Acab1312]

Ja, det stämmer, det var L-meth, inte det önskade d-meth.

 

[Acab1312]

Så här ser de ut idag, tack igen

 

[Zan444]

Klarade du dig med D-meth nu?

 

[Acab1312]

Ja, attributen för den isomeriska separationen med L-vinsyra var felaktiga. Där stod det att d-meth finns i moderlösningen, men tyvärr var det fel, den önskade isomeren fanns i fällningen. Lyckligtvis behöll jag all min fällning och kunde extrahera den nu.

 

[Zan444]

Så jag hade rätt och l-meth var vit och d-meth transparent, eller hur?

 

[Acab1312]

Det skulle ha mindre att göra med färgen på L-meth såväl som d-meth klar och vit. Jag tror att det var mer relaterat till typen av kristall eller form, L-meth bildar mer fyrkantiga kristaller. Och d-meth bildar långsträckta kristaller.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

Tyvärr förstår jag inte, snart kommer jag att ge en mer detaljerad uppdatering om uppdelningen av isomererna. Så snart min polarimeter är tillgänglig.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag sa bara grattis.