Question P2NP-syntes

[Zeus the chemist]

Jag försökte syntetisera P2NP med hjälp av bensaldehyd och nitroetan, med cyklohexylamin som katalysator. Refluxade det i 6 timmar och fick ingenting. Bara en gul oljeliknande substans som brinner när den sätts i brand. Kan någon hjälpa mig med detta?

 

[wael gano]

Vilken temperatur använde du?
Tillsatte du lösningsmedel?

 

[Zeus the chemist]

Instruktionen var att relfuxera vid 60°C men vårt system kunde inte hantera det, så temperaturen blev ca 80°C. Och den nådde 120°C allteftersom tiden gick. Vi använde en värmemantel, den har ingen inställning för att kontrollera temperaturen.

 

[wael gano]

Det är nödvändigt att tillsätta isopropylalkohol till reaktionsmassan och värma den till 50 grader Celsius och sedan lägga den i frysen tills kristaller uppträder.

 

[Zeus the chemist]

Tack för att du svarade. Fungerar reaktionen vid 50°C? Ska jag låta den återflöda i 6 timmar vid 50°C?

 

[wael gano]

Du kan använda ett olje- eller vattenbad med en konstant temperatur på 60/80
3 timmar, ta sedan bort värmen och vänta tills den svalnat. Det är att föredra att tillsätta IPA dubbelt så mycket som vikten av bensaldehyd
Placera den i frysen för att kristallisera

 

[Zeus the chemist]

Jag använde inte något lösningsmedel, det var en blandning av bensaldehyd, cyklohexylamin och nitroetan. Enligt din åsikt, vilket lösningsmedel borde jag använda?

 

[wael gano]

Lägg till IPA-lösningsmedel

 

[HIGGS BOSSON]

Visa mig en bild av din reaktionsmassa.
Ibland finns det svårigheter med kristallisering. För att starta processen är det nödvändigt att kyla i frysen och sedan lägga till ett korn av P2NP som en excitation av kristallisering.
Ibland hjälper det att hälla lösningen från ett glas till ett glas för oxidation.

 

[Zeus the chemist]

Tack för att du svarade. Det här är min första gång som syntetiserar P2NP. Jag kunde inte ta en bild av. Min temperatur var inte heller rätt, mitt system kunde inte hantera temperaturen på 60 ° C konstant temperatur. Temperaturen var 80 ° C och steg upp till 120 ° C. Det var konstant vid 120 ° C och steg aldrig utöver det. Kan du föreslå ett bättre sätt att syntetisera det. Jag är villig att prova det tills jag får rätt produkt.

 

[HIGGS BOSSON]

Titta noga på våra videor om syntesen av P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

Reaktionsschema: Utrustning och glasvaror: 10 L-flaska; Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval); Återflödeskondensor; Tratt; Vakuumkälla; Laboratorievåg (0,1-500 g är lämplig) - tillval; Mätcylindrar 1000 mL och 100 mL; Vattenbad; Glasstav och spatel; Filter ...

bbgate.com