Oxymorfon från oxikodon?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Hej, ledsen för ett långt svar. Jag hittade den här metoden:
En blandning av 3,15 g (10e-2 mol) oxikodon, 28,3 g (0,2944 mol) metansulfonsyra och 2,2 g DL-metionin upphettas till 40 ° C. Reaktionsblandningen omrörs vid denna temperatur under 12 timmar och hälls sedan på is. Blandningen görs alkalisk med ammoniak till ett pH = 8 till 9 och extraheras sedan med diklormetan. De organiska faserna tvättas med vatten, torkas över natriumsulfat och indunstas till torrhet under reducerat tryck. Den sålunda erhållna råprodukten (2,51 g) renas på en kiseldioxidkolonn genom eluering med ren kloroform följt av en gradient med metanol. På detta sätt erhålls 2,17 g oxymorfon, vilket motsvarar ett utbyte på 72%.
Du kommer troligen att vilja omvandla detta till hydroklorid: 5 g av den renade basen som tidigare erhållits löses upp i 30 ml varm aceton. Efter koncentration till ca 10 ml tillsätts 5 ml 6N saltsyra till den varma lösningen. Blandningen kyls till -10° C och fällningen filtreras bort, tvättas med aceton och torkas vid 50° C i vakuum. På så sätt erhålls 4,83 g oxymorfonhydroklorid. Utbyte 87%.
Med ett totalt utbyte på 63% och en ökning av styrkan med 15 är den faktiska förstärkningsfaktorn cirka 9, dvs. man har 9 gånger mer opioidaktivitet än i början. En endagsdos kan därför omvandlas till en veckodos.
Kökskemianpassningarna skulle inkludera användning av en hårtork i stället för det reducerade trycket, hoppa över reningsprocessen (råprodukten bör vara tillräckligt ren och inga giftiga kemikalier har använts).
Jag vet redan din nästa fråga: kommer det att fungera med kodein eller andra kodeinderivat som dihydrokodein eller hydrokodon? NEJ, det kommer det inte. Utbytet skulle vara fruktansvärt lågt (~ 15%) och mycket goo bildas så allvarlig rengöring måste göras.
Du kommer troligen att vilja omvandla detta till hydroklorid: 5 g av den renade basen som tidigare erhållits löses upp i 30 ml varm aceton. Efter koncentration till ca 10 ml tillsätts 5 ml 6N saltsyra till den varma lösningen. Blandningen kyls till -10° C och fällningen filtreras bort, tvättas med aceton och torkas vid 50° C i vakuum. På så sätt erhålls 4,83 g oxymorfonhydroklorid. Utbyte 87%.
Med ett totalt utbyte på 63% och en ökning av styrkan med 15 är den faktiska förstärkningsfaktorn cirka 9, dvs. man har 9 gånger mer opioidaktivitet än i början. En endagsdos kan därför omvandlas till en veckodos.
Kökskemianpassningarna skulle inkludera användning av en hårtork i stället för det reducerade trycket, hoppa över reningsprocessen (råprodukten bör vara tillräckligt ren och inga giftiga kemikalier har använts).
Jag vet redan din nästa fråga: kommer det att fungera med kodein eller andra kodeinderivat som dihydrokodein eller hydrokodon? NEJ, det kommer det inte. Utbytet skulle vara fruktansvärt lågt (~ 15%) och mycket goo bildas så allvarlig rengöring måste göras.
Last edited:
Hej G.Patton, tack för den här pärlan!
Jag vill bara bekräfta några saker om detta. Det finns inget omnämnande av lösningsmedel för denna reaktion. Ska jag dra slutsatsen att metansulfonsyran, förutom att vara katalysatorn, också fungerar som lösningsmedel?
Vad skulle vara det enklaste sättet att få oxikodon * HCl omvandlad till oxikodonbas så att den kan användas i denna reaktion? Är det ens nödvändigt?
Bara en sak till: 28,3 g metansulfonsyra (MW=96,1 g/mol) är 2,9e-1 mol, inte 3,1e-1 mol. Förmodligen ett enkelt skrivfel av författaren och inget att oroa sig för.
Jag vet inte varför jag kontrollerade det. Ingen stor sak i det här fallet, men i framtiden kommer jag att dubbelkolla mycket oftare!
Jag vill bara bekräfta några saker om detta. Det finns inget omnämnande av lösningsmedel för denna reaktion. Ska jag dra slutsatsen att metansulfonsyran, förutom att vara katalysatorn, också fungerar som lösningsmedel?
Vad skulle vara det enklaste sättet att få oxikodon * HCl omvandlad till oxikodonbas så att den kan användas i denna reaktion? Är det ens nödvändigt?
Bara en sak till: 28,3 g metansulfonsyra (MW=96,1 g/mol) är 2,9e-1 mol, inte 3,1e-1 mol. Förmodligen ett enkelt skrivfel av författaren och inget att oroa sig för.
Jag vet inte varför jag kontrollerade det. Ingen stor sak i det här fallet, men i framtiden kommer jag att dubbelkolla mycket oftare!