Question Fraktionerad destillation av nitroetan

[Evilcarrot2]

Kan nitroetan destilleras fraktionerat från etylacetat?

Jag ser att kokpunkterna ligger ganska långt ifrån varandra, så det låter logiskt.
Men bildar de en azeotrope?
Jag lade 200 ml av blandningen i en RB-kolv och började värma men det har aldrig varit en 56 graders del att komma över utan en konstant 60-75 grader. Jag är ungefär halvvägs genom detta försök.
Kan jag bryta azeotroke eller finns det ett sådant sätt att konvertera antingen till ett salt så att det kan filtreras. Eller är jag bara halvvägs igenom och tänker för mycket på det?

 

[Evilcarrot2]

I
Jag ber om ursäkt dess etylformiat

 

[Evilcarrot2]

Så jag har slutfört 1:a destillationen av detta och kommer att ge mina resultat hittills.

Msds säger 30-60% nitroetan
30-60% etylformiat

Efter 1:a destillationen av 200ml
Jag fick 100 ml 1: a fraktionen mellan 60-80 ° C vid atmosfärstryck.

Andra fraktionen 80ml var under vakuum 85-95 ° C

Destillerade inte till torrhet så möjligen 10 ml eller så kvar.
Måste bara slutföra detta ytterligare 4 gånger vilket ungefär borde motsvara 400ish ml nitroetan som jag kommer att destillera igen under reducerat tryck.

Förhoppningsvis är det en livskraftig källa till nitroetanetan för mig till 78usd per 1 kg produkt före separering

 

[MadHatter]

Intressant. Vad var din ursprungliga källa till nitroetan?

 

[TheShocker]

rc bränsle

 

[Evilcarrot2]

Rc-bränsle innehåller nitrometan och jag fick reda på det på det hårda sättet. Jag gjorde reaktion med rc-bränsledestillationen och fick massor av fantastiska gula kristaller som trodde att jag hade knäckt ett enkelt sätt att p2np, för att få veta av g.patton att det skulle vara nitrostyren Jag var inte övertygad och trodde verkligen att jag hade p2np. Smältpunkten i mitten av 50-talet bekräftade att Mr Patton var korrekt.

 

[G.Patton]

Hej, har du använt Vigreux-kolonn?
har du kontrollerat bp vid 1 atm? Nitroetan har 114 * C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nej, jag använde inte vigreux även om jag har en. Jag har faktiskt använt den i reaktion för p2np och har de snyggaste kristallerna hittills efter 1 omkristallisering från varm ipa.
Kan jag ställa Patton en fråga?
Kommer bensaldehyd och etylformiat att producera några oönskade biprodukter om min nitroetan var något utspädd med etylformiat?
Jag hatar långa destillationer.
Mina kristaller lufttorkar för närvarande för att ta reda på vikten.

 

[G.Patton]

Jag tror att ja, det kan de. Det ser bra ut. Kolla mp, när den kommer att torkas.

 

[Evilcarrot2]

Rätt Jag har gjort en MP TEST på mina gula kristaller och resultaten är:
Den började krympa från sidorna vid 62 °C och var helt flytande vid 65 °C
Min smältapparat kom med en trasig termometer och hålet där termometern går är så tunn att ingen av mina andra 30+ termometrar passar så jag måste använda ett termoelement av k-typ så jag skulle ge +-1 ° C för noggrannhet.
Bilder tillagda tyvärr kunde jag inte få båda i bilden samtidigt på grund av visningshålet.

Jag tror att MP är död på?

 

[G.Patton]

Hej, det ser ut som ren p2np, grattis!

 

[Evilcarrot2]

Utbytet från detta var 400 g p2np vilket jag är nöjd med. Det kan förmodligen förbättras genom att använda en vigreux-kolonn och sedan omdestillera nitroetanen igen. På det sättet mindre etylformiat i reaktionen som förmodligen skadade det mycket. Säg att det fanns 30% nitroetan i 1L-blandningen, det är ungefär 4mol nitroetan
Och utbytet var 2,45 mol p2np
Jag tror att det är 61,25% så inte mitt genomsnitt 70% men en 10% förlust av produkt för att inte behöva destillera och destillera igen är en vinst för mig.