Vid reduktion av MDP2P är det vanligt att använda nitrometan för att tillverka metylamin på plats. Ref. Ritter's uppskrivningar.
Kan man göra detta med Meth via hg/al-reduktioner?
Kan man göra detta med Meth via hg/al-reduktioner?
Hittade detta och föreslår att Hg / Al reducerar nitrometan till metylamingas som kommer att lösas upp i metanolen. I liten skala <50 g keton, finns det någon anledning till att vi inte kan droppa ketonen med nitrometan och minska båda och få metylering på plats.
"
Steg 1: Framställning av metylamin i metanol med hjälp av nitrometan och Al/Hg
Bearbetning 1 mol keton kommer att kräva 2,5-3 mol metylamin upplöst i metanol enligt följande:
Förfarande
Skär 162 g aluminiumplåt i små fyrkanter och placera i en 2-liters kolv med 2 halsar, eller helst 3-liters kolv, med 1500 ml metanol och tillsätt 0,5 g HgCl för att amalgamera. Låt amalgamera i 5 -10 minuter.
Blanda 54 ml vatten med 183 g (162 ml) nitrometan i en additionstratt och tillsätt 100 ml metanol för att bilda en lösning.
Häll sedan i cirka 30 ml av denna nitrometanblandning i reaktionskolven och låt den värmas upp till återflöde.
Detta kommer att orsaka en kraftig återflöde, droppa sedan långsamt den återstående nitrometanblandningen tills den är borta, detta tar cirka 30 minuter eller mer.
Placera helst en slang från återflödeskondensorn till en 10-30% HCL-bubbellösning för att stoppa utströmmande metylamingas från att stinka ut labbet.
Omrörning behövs egentligen inte, bara att ibland virvla kolven för hand för att hjälpa till att bryta upp aluminiumslammet.
Låt återflöda i ungefär en timme tills reaktionen svalnar och återflödet upphör. Tillsätt sedan 200 ml kyld 50% NaOH-lösning. Detta startar ytterligare en kraftig återflöde under en timme eller så.
OBS: NaOH hjälper till att avsluta reaktionen, bryter upp aluminiumslammet och tvingar sedan ut metylamingasen vid uppvärmning.
När återflödet upphör, ändra glasvaruuppsättningen för destillation. Placera slangen från vakuumutloppet på den böjda behållaren till HCL-bubblaren för att återigen förhindra att metylamingas stinker från laboratoriet. Var noga med att stoppa eventuella återsugningar.
Sätt på värmeplattan och destillera metanolen med metylamin från reaktionskolven tills termometern på destillationshuvudet visar ca 80-90DegC. Detta säkerställer att all metylamin och metanol har återvunnits och det bör finnas cirka 1400 ml i mottagningskolven med en liten mängd elementärt kvicksilver i botten.
Värm inte upp förrän det är helt torrt, eftersom slammet då kommer att värmas upp och ryka.
Tvätta den härdade slamresten från destillationskolven med varmt vatten.
Den destillerade metanolen bör nu innehålla tillräckligt med metylamin för att animera långt över 1 mol keton.
Titrera helst ett litet prov av metanol / metylaminlösning till neutral med 10% HCL för att räkna ut exakt hur mycket metylamin som återvinns.
Jag tycker normalt att jag får en 6% metylaminlösning. Detta innebär att jag har nästan 3 mol metylamin återvunnet i metanolen, vilket är perfekt för nästa steg.
Tiden till detta steg är cirka 5 timmar."
"
Steg 1: Framställning av metylamin i metanol med hjälp av nitrometan och Al/Hg
Bearbetning 1 mol keton kommer att kräva 2,5-3 mol metylamin upplöst i metanol enligt följande:
Förfarande
Skär 162 g aluminiumplåt i små fyrkanter och placera i en 2-liters kolv med 2 halsar, eller helst 3-liters kolv, med 1500 ml metanol och tillsätt 0,5 g HgCl för att amalgamera. Låt amalgamera i 5 -10 minuter.
Blanda 54 ml vatten med 183 g (162 ml) nitrometan i en additionstratt och tillsätt 100 ml metanol för att bilda en lösning.
Häll sedan i cirka 30 ml av denna nitrometanblandning i reaktionskolven och låt den värmas upp till återflöde.
Detta kommer att orsaka en kraftig återflöde, droppa sedan långsamt den återstående nitrometanblandningen tills den är borta, detta tar cirka 30 minuter eller mer.
Placera helst en slang från återflödeskondensorn till en 10-30% HCL-bubbellösning för att stoppa utströmmande metylamingas från att stinka ut labbet.
Omrörning behövs egentligen inte, bara att ibland virvla kolven för hand för att hjälpa till att bryta upp aluminiumslammet.
Låt återflöda i ungefär en timme tills reaktionen svalnar och återflödet upphör. Tillsätt sedan 200 ml kyld 50% NaOH-lösning. Detta startar ytterligare en kraftig återflöde under en timme eller så.
OBS: NaOH hjälper till att avsluta reaktionen, bryter upp aluminiumslammet och tvingar sedan ut metylamingasen vid uppvärmning.
När återflödet upphör, ändra glasvaruuppsättningen för destillation. Placera slangen från vakuumutloppet på den böjda behållaren till HCL-bubblaren för att återigen förhindra att metylamingas stinker från laboratoriet. Var noga med att stoppa eventuella återsugningar.
Sätt på värmeplattan och destillera metanolen med metylamin från reaktionskolven tills termometern på destillationshuvudet visar ca 80-90DegC. Detta säkerställer att all metylamin och metanol har återvunnits och det bör finnas cirka 1400 ml i mottagningskolven med en liten mängd elementärt kvicksilver i botten.
Värm inte upp förrän det är helt torrt, eftersom slammet då kommer att värmas upp och ryka.
Tvätta den härdade slamresten från destillationskolven med varmt vatten.
Den destillerade metanolen bör nu innehålla tillräckligt med metylamin för att animera långt över 1 mol keton.
Titrera helst ett litet prov av metanol / metylaminlösning till neutral med 10% HCL för att räkna ut exakt hur mycket metylamin som återvinns.
Jag tycker normalt att jag får en 6% metylaminlösning. Detta innebär att jag har nästan 3 mol metylamin återvunnet i metanolen, vilket är perfekt för nästa steg.
Tiden till detta steg är cirka 5 timmar."