Beredning av lösning med metylaminfreebas

[G.Patton]

Inledning

Detta inlägg är skrivet i syfte att förklara hur man förbereder metylaminfreebas vattenlösning (cas 74-89-5) och metanol (cas 74-89-5) med känd koncentration från metylaminhydroklorid (cas 593-51-1) från. Denna fråga möts ofta av kunder runt om i EU och andra länder på grund av att metylaminfreebase regleras av lokala regler. Så att metylamin köps i tillgänglig och laglig form av hydrokloridform.

Metylaminhydroklorid

Förfaranden

Alla beräkningar görs för 1 kg av den slutliga lösningen.

Beredning av vattenlösning av metylamin 40 % massa

1. Metylaminhydroklorid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) och destillerat vatten ~ 700g vägs.
2. Destillerat vatten ~ 700 g hälls i 2L-kärl, som kan vara tätt stängt, t.ex. platt / rund bottenkolv med slipat glaslock.
3. NaOH 514,5 g hälls där och löses helt upp till transparent lösning och ~ 50-60 ° C temperatur (exoterm reaktion).
4. Metylaminhydroklorid 869 g hälls portionsvis i alkalivattenlösningen och kolven försluts omedelbart. Lösningen omrörs väl tills den är helt upplöst och har uppnått rumstemperatur. NaCl-fällning bildas.
5. Silikonslang med kolvkoppling fästs på reaktionskolven med metylaminfreebas.

6. I en annan 2L-kolv med 600 g vatten förbereds en silikonslang för att sänkas ned i vattnet.
7. Värmaren sätts på, metylaminlösningen sjuder och metylamingas bubblas genom den andra vattenlösningen. Det är viktigt att påpeka att slangen med metylamin måste sänkas ned i vattenskiktet efter uppvärmning till ca 50-60 °C för att undvika återsugning.

8. Efter ca 15 minuter kan uppvärmningen av den första kolven med NaCl avbrytas och den andra vattenlösningen vägs. Den måste uppgå till 1 kg.
9. Om det finns mindre än 1 kg lösning, fortsätt att värma den första lösningen och bubbla gas genom den andra.

Obs: Denna metod är mycket ungefärlig eftersom metylamingas är flyktig och en del av gasen kommer att gå förlorad. Den andra kolven med lösningen måste vara ansluten till atmosfären. Det bästa alternativet är en återflödeskondensor på en andra kolv som minskar förlusten av metylamin.

Metylamin ⩽40% vattenlösning är klar att användas.

Beredning av metylamin 30 mass% metanollösning
1. Metylaminhydroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) och metanol 526,1 g vägs.
2. Metanol 526,1 g hälls i ett 2 liters kärl som kan vara tätt förslutet, t.ex. en kolv med platt eller rund botten och lock av slipat glas.
3. NaOH 385,9 g hälls där och löses helt upp till transparent lösning och rumstemperatur (exoterm reaktion).
4. Metylaminhydroklorid 652,2 g hälls i alkalimetanollösningen i portioner och kolven stängs omedelbart. Lösningen omrörs väl tills den är helt upplöst och har rumstemperatur.
5 . NaCl 564,5 g fälls ut och måste filtreras ( utan vakuum).

Metylamin ~30% metanollösning med en del vatten är klar att användas.

Obs: Vatten kan avlägsnas med hjälp av molekylsikt 3A. Idetta fall bör du tillsätta 700 g metanol i steg 2 för att få en~30% lösning.

 

[rampage]

det här är vad jag har letat efter tack g.patton, jag kommer utan tvekan att ha några frågor

 

[Regis Kimble]

När man löser upp en gas i en vätska ska man vara uppmärksam på att gasens löslighet är mycket större i en kall vätska än i en vätska som har rumstemperatur.

 

[inno]

Käre herrn, kan ni tala om för mig hur jag ska förvara den 40-procentiga metylaminlösning som framställs av metylaminhydroklorid för att inte gå förlorad?

 

[G.Patton]

Hej, kall och mörk plats i ett tätt förslutet kärl.

 

[alex12112]

När flaskan med den första lösningen har nått en vikt på 1 kilo, är det då möjligt att sätta en annan flaska i dess ställe (med 600 gram vatten) och fortsätta reaktionen?

 

[G.Patton]

Den andra flaskan lösningen måste nå 1 kg, den första är en reaktionslösning som kommer att förlora sin vikt med metylaminfri bas ångor.
Ja, du kan ersätta flaskan med vattenmetylaminfri baslösning och fortsätta mättnaden.

 

[alex12112]

Så du måste tillsätta mer vatten med kaustiksoda i flaskan med metylamin för att fortsätta reaktionen, eller hur?

 

[G.Patton]

Om du har ett glas äppeljuice och häller upp det i ett annat glas, blir det mer juice i det första glaset om du tillsätter vatten och kaustiksoda?

 

[Albert13]

Är det möjligt att göra en vattenlösning av metylamin som i tekniken med metanol (i en kolv följt av filtrering)?

 

[G.Patton]

Du kommer att få NaCl-lösning och MeNH3 kommer att avdunsta från övermättad saltlösning. När det gäller metanol är NaCl inte lösligt i detta lösningsmedel i jämförelse med vatten.

 

[Manisj@1290]

Hej sir, kan du snälla dela ett foto eller diagram över glasvaruuppsättningen för att göra metylamin HCL fri bas?
vilket skulle vara lätt för mig att förstå.

 

[Manisj@1290]

Hej @G.Patton Sir
Vänligen förklara detta problem, mitt arbete stoppas här

 

[mrnobody]

tack g.patton

 

[Albert13]

efter kokning av en lösning med fri metylaminbas i ca 30 min vid 65C grader uppstod omvänd sugning. Jag undrar varför det är så?

 

[G.Patton]

Hej, på grund av att temperaturen sjunker komprimeras gasen.

 

[Albert13]

Hej, jag förstår. Tack så mycket för förklaringen.

 

[Manisj@1290]

Hej, herrn,
Kan metamfetamin tillverkas med hjälp av metylamin 30% massmetanollösning?

 

[Seekinglife01]

Jag försökte, men gav upp efter halva vägen. Det tog för lång tid att få de sista 20 procenten, jag fick bara 20 % istället för 40 %. 8 timmar senare. Jag rörde om för hand. Jag skulle lägga till en toppomrörare nästa gång, eftersom plattomröraren inte gjorde mycket med allt salt som byggdes upp i botten av kolven. Önskar att det fanns ett annat sätt.

Jag vet att det finns en potten methord. Lägga till naoh / vatten och metylamin allt i en kolv men det skapar mycket salt med det. Kan denna methord fortfarande användas för att göra meth med nabh4-methorden som visas i videorna på denna webbplats eller behöver den vara renare methlamin 40% (precis som ovan methord, gasbubbla den i vatten) för att den ska fungera med nabh4-methord.

 

[real4]

Pl
Tack så mycket för denna fria kunskap, snälla kan
Denna metylaminlösning görs till 60%, och kan den fungera för

Hydrogeneringsmetod. tack för att du svarade

 

[G.Patton]

Hej, vilken lösning vill du ha och vad är hydrogeneringsmetoden? Kan du vara mer exakt?

 

[real4]

Jag menar att använda vätgas i stället för aluminiumfolie

 

[G.Patton]

Dude, jag kan inte läsa dina tankar. Hydrogenering av VAD?
Ja, det gör jag.