Metamfetaminsyntes från P2P via Al/Hg

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reaktionerna fortskrider enligt schema 1.
EKJWDbouiX

Reagenser och material.

  • Aluminiumfolie 14 µm, 6 g
  • Kvicksilver(II)klorid, 0,05 g
  • Destillerat vatten, 2-3 liter
  • P2P (från p2np via NaBH4-reduktion och ångdestillation) 5 g
  • Vattenbaserad metylamin 39%, 15 ml
  • Natriumklorid, 5 g i 15 ml vatten
  • IPA (isopropylalkohol) eller etanol, 100 ml
  • DCM (diklormetan) 75-100 ml
  • Ammoniumklorid, 50-100 g
  • Koncentrerad svavelsyra 80%, 20-25 ml
  • Vatten av teknisk kvalitet, 2 liter med 500 g is
  • Vattenfritt natriumsulfat, 20-30 g
  • 5 ml 25% NaOH
  • Dietyleter, 5-10 ml
  • 2-liters-, 500 ml-, 250 ml-kolvar
  • 500 ml trehalsad kolv för generering av väteklorid
  • Återflödeskylare
  • Uppställning för destillation av lösningsmedel med vattenbad
  • Uppställning för vakuumfiltrering
  • Separeringstratt
  • Silikonfett för slipning
  • Filterpapper
  • Trattar
  • Bägare
  • Värmeelement

Förfarande försyntes

En 2-liters kolv laddas med aluminiumfolie och fylls med vatten så att folien är nedsänkt under sitt lager. Torr kvicksilver(II)klorid tillsätts och blandningen omrörs kraftigt tills aktiv väteutveckling sker och ett matt utseende bildas på folien. Fig 1
KU6T2oD1bh

Aktiv väteutveckling under framställningen av ett amalgam. Fig 2
Vr0LRnmGak

Metylamin, natriumkloridlösning, p2p och etanol tillsätts till det beredda amalgamet. En återflödeskondensor är ansluten. Fig. 3
17J6QfVUc0

När kolven är kraftigt upphettad (över 40-50°C) är kylning i isbad nödvändig. Bild 4
SdMnISYpkb

Reaktionsblandningens utseende inuti kolven under processens aktiva förlopp. Fig. 5
ZxtcnWSIEb

Därefter tillsätts en natriumhydroxidlösning till reaktionsblandningen för att lösa upp överflödigt aluminium, och den får stå i cirka 1 timme. Den resulterande reaktionsblandningen hälls på ett filter utan ytterligare tvättning av slammet. Fig 6
LWmVv4QDot

Den erhållna aminlösningen extraheras med flera portioner DCM (diklormetan). Fig. 7
8uPirKdOox

DCM-skiktet separeras i en separeringstratt. Om nödvändigt filtreras det separerade DCM-skiktet, torkas med vattenfritt natriumsulfat och destilleras till en olja vid T=90°C.
Extraktet i DCM destilleras före destilleringen. Fig 8

MHguFt1VhT

Fri bas efter destillation av DCM. Bild 9
BtORgicNqP

Därefter leds en ström av gasformig väteklorid in i lösningen av aminen i etanol tills en stark sur reaktion och uppkomsten av en rosa färg i lösningen. Den erhållna lösningen indunstas till kristallisation. Väteklorid erhålls genom tillsats av svavelsyra till ammoniumklorid.
Kristallisering av aminhydroklorid. Fig 10

JFRghbCINJ

Den kristalliserade aminhydrokloriden. Fig 11
Zw9CsiNc0m

Den kristalliserade massan tvättas med dietyleter (5-10 ml), filtreras och torkas. Fig 12
UcGE2dgIpy

Utbytet utan ytterligare slamtvätt var 4,5 g, eller 65% av det teoretiska utbytet.
Förlusten i slammet är 0,5 g, eller 7,2%.
 
Last edited by a moderator:

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Jag förstår dig inte så bra. Du använder 5 gram p2p och fick 72,2% vilket är 4,5 gram?
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Säger förlust av 0,5 i slam så är det inte 4g så 80% före omkristallisering?
 

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Tack broder, jag förstår det
 

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
7,2 % av metamfetaminet finns kvar i den grå slammet av Al (fig. 6, filter) om det inte tvättas med lösningsmedel (EtOH eller IPA)
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Trevlig skrivning! Finns det en slutlig omkristalliseringsfas som du skulle rekommendera?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Varför uppstår bubbelbildning ingenstans i hexan? Och tvättning med varmt vatten med NaCl och bakpulver tar mycket föroreningar.

Om du använder metanol istället för IPA kan du dock göra en direkt extraktion från reaktionsblandningen efter tillsats av lut med hexan.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Om du använder nitrometan i stället för metylamin behöver du inte heller göra coolin, plus att du kan destillera och återanvända din metylaminkälla. Mindre avfall och lägre kostnad
 
View previous replies…

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Vänta, jag är ganska säker på att jag har läst att det går varmare att använda nitrometan än metylamin, eftersom man gör två reduktioner på en gång. Jag har aldrig sett att det skulle gå svalare.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Du behöver kylning på grund av metanolens koktemperatur, du kokar av metylaminet. Med nitrometan behöver man inte det, och nitrometan fungerar också som ett lämpligt lösningsmedel.

Nitrometan skapar också en aezotrope med metanol som ökar sin kokpunkt till 80 grader
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Ah OK, jag förstår vad du säger nu.

Det är bra information.

Jag tror också att jag läste att nitrometanrutten är mindre "tät" eftersom man kan köra större reaktioner med samma exoterm. Om det är vettigt.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Det är också nödvändigt att ta hänsyn till att nitrometan är explosivt och kan brinna om det inte finns tillgång till syre i luften
 

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Är detta amalgamsyntes med nitrometan som lösningsmedel och givare av metylamin?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Nej, det är en modifierad barbierreaktion med en form av zink som sedan blir ganska komplex och på något sätt kan ta lite vatten. att släcka reaktionen med vatten fungerar inte längre.

Det är en supergrignardreaktion, men den är barbier för att det är en enda kruka.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Jag har alltid använt ren nitrometan, men i Uncle Festers bok står det att man kan använda 10% nitrobränsle utan problem, förutsatt att metanolen inte orsakar problem i RM.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
metanol spelar ingen roll genererar bara väte i denna reaktion och fungerar som ett lösningsmedel
 

Marocamora

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 4, 2022
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Bra jobb, ladda ner den här videon på den här sidan om du inte har något emot det och tack
 
Top