Inledning
Jag representerar BB-publiken Metamfetamins syntesmetod för reduktiv aminering av 1-fenyl-2-propanon (P2P) med NaBH4. Följande metod gör det möjligt att erhålla och stora partier av produkten. Det svåraste problemet med denna metod är värmegenereringen under exoterm reaktion av iminreduktion. Extremt viktigt att hålla temperaturen i beskrivna ramar och hålla allt reagens och reaktionsatmosfär torr (använd torkrör med CaCl2). Dessutom är manipulationer med NaBH4 ganska farliga och kräver mycket uppmärksamhet eftersom detta reagens har toxiska effekter, reagerar med vatten och alkoholer med frigörande av enorma mängder väte och bildar motsvarande borat, det kan orsaka en explosion, brännskador och skador. Du måste använda kemiskt glas, handskar, kemisk rock och andningsskydd.
Utrustning och glasvaror.
- Keramisk mortel.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) och 200 ml (x2) bägare.
- 2 L (x2) och 10 L Erlenmeyerkolv.
- Mätcylinder för 100 ml.
- 2 L trehalsad rundkolv med pluggar.
- 2 L rundkolvmed snabbfäste för vakuum eller Schlenk-kolv.
- 0,5 l enkel dropptratt med Claisenkolv och torkrör eller 0,5 l dropptratt med jämnt tryck
- 1 L separeringstratt.
- 2 L indunstningskolv.
- Pyrexskål 0,5 L.
- Magnetomrörare med värmeplatta.
- Silikonoljebad.
- Isbitar/metanolbad (-10 °C) eller mosad is med salt (-10 °C).
- Laboratorievåg (1 g-1 kg är lämpligt).
- Ugn.
- Aspirator.
- Torkrör x2.
- Rotavap-maskin med vattenbad.
- Filterpapper.
Reagenser.
- 138 gram P2P (1 mol) (1-fenyl-2-propanon).
- 10 % metylamin i metanol (w/w) - 1000 ml med 100 g MeNH2 (~3 mol).
- Magnesiumsulfat - 36 g (MgSO4-7H2O, ugnstorkat vid 300 °C i 2 timmar MgSO4-1H2O) [för torkning av MeOH/MeNH2-lösning].
- Kiselgel (3-5 mm kulor) - 200 ml (torka vid 300 °C/2 timmar, de blir mörkare!) [För att absorbera 2 mol H2O under rxn].
- 15 gram NaBH4 som reduktionsmedel för den bildade (vattenfria!) iminen.
- 5-7 L destillerat vatten + ~5 L destillerat vatten för att fylla rotavap-maskinens bad.
- 1 liter diklormetan (DCM)
- 0,5 liter aceton.
Viktigt: reaktionen är mycket känslig för vatten (vätska eller ånga i luften!).
Observera: utför alla manipulationer i utdragbar sond eller under avgasfläkt; metylamin är ett ganska giftigt ämne, låt inte dess ångor komma in i luftvägarna. Användning av andningsmask krävs. Inandning av metylamin orsakar allvarlig hudirritation, ögon och övre luftvägar. För det första leder till spänning och sedan till depression i centrala nervsystemet. Dödsfall kan inträffa vid andningsstillestånd.
Observera: utför alla manipulationer i utdragbar sond eller under avgasfläkt; metylamin är ett ganska giftigt ämne, låt inte dess ångor komma in i luftvägarna. Användning av andningsmask krävs. Inandning av metylamin orsakar allvarlig hudirritation, ögon och övre luftvägar. För det första leder till spänning och sedan till depression i centrala nervsystemet. Dödsfall kan inträffa vid andningsstillestånd.
Förfarande
Torkning av prekursorer
Först krossar du snabbt din förtorkade (ugn, 300 °C, 3 timmar) torra MgSO4 till popcornformade stenar i en mortel, silar ut pulvret och lägger stenarna direkt under maximal blandning i metanol/metylaminblandningen (1000 ml) och stänger krukan så att inget vatten från luften kommer in. Fortsätt blanda i 10 minuter, då kommer allt vatten att tas upp till MgSO4. Låt stå och vänta tills all MgSO4 ligger på botten. Tappa nu snabbt av den nu torra MeOH/metylamin (MA)-blandningen i en 2 L trehalsad kolv med rund botten och stäng den. Tvätta direkt din tomma kruka med mycket vatten, för att ta bort lukten av metylamin, så att du säkert kan lagra den.
SyntesFörst krossar du snabbt din förtorkade (ugn, 300 °C, 3 timmar) torra MgSO4 till popcornformade stenar i en mortel, silar ut pulvret och lägger stenarna direkt under maximal blandning i metanol/metylaminblandningen (1000 ml) och stänger krukan så att inget vatten från luften kommer in. Fortsätt blanda i 10 minuter, då kommer allt vatten att tas upp till MgSO4. Låt stå och vänta tills all MgSO4 ligger på botten. Tappa nu snabbt av den nu torra MeOH/metylamin (MA)-blandningen i en 2 L trehalsad kolv med rund botten och stäng den. Tvätta direkt din tomma kruka med mycket vatten, för att ta bort lukten av metylamin, så att du säkert kan lagra den.
Tillsätt nu 200 ml (mät i bägaren, bortse från de fria utrymmena) torra Silicagel-pärlor (2-5 mm) och en magnetisk mixerbar även i 2 L-kolven och stäng igen. Håll 2 L-kolven i ett silikonoljebad vid 20 °C. Silikonoljan värms bara långsamt upp! Tillför inte värme nu, den är endast avsedd som kylmedium i detta skede. Tillsätt nu långsamt via en dropptratt 138 g P2P till 2 L-kolven under kraftig omrörning. Temperaturen stiger till 23 °C under den (vattenfria) iminbildningen. Vattnet från denna reaktion tas upp av den torkade Silicagel! Detta tar 30 minuter. Låt och blanda sedan i ytterligare en timme. Reaktionsblandningens färg ändras från ljusgul till kaffe+mjölkfärg. Temp 23 °C.
Sluta blanda efter denna 1 timme och häll av vätskan i en 2 L glaserlenmeyer med platt botten och lägg till en mixbar. Den återstående Silicagel tvättas 3 gånger med 50 ml torkad (använd Silicagel) metanol, för att fånga upp den återstående Imine, och dessa 2 x 50 ml hälls också i 2 L erlenmeyer. Ställ nu den 2 L erlenmeyerskålen på magn.mixer, i ett isbitar/metanolbad (-10 °C) (eller mosad is med salt) och börja blanda kraftigt. Sätt en dropptratt på toppen av 2 L erlenmeier, i gummiringen. Börja nu, var 5:e minut, tillsätta en tesked (platt av!) NaBH4 i minimal metanol, skölj ur tratten med minimal metanolmängd. Efter varje sked full, stoppa tratten löst med en gummipropp. Detta tar 2,5 timmar. Överskrid inte en temperatur på mer än 20 °C! Du kan tillsätta nästa sked vid ±8 °C. Lösningens färg är lätt klar orange/brun. Låt blanda i totalt 8,5 timmar (kan kanske vara mycket färre timmar).
Den totala volymen är ~1900 ml. Tillsätt sedan blandningen till 5 L destillerat vatten i en 10 L kolv, under magn.blandning. pH=12. Tillsätt sedan 500 ml DiChloroMethane (DCM) och blanda kraftigt i 30 min. Låt oljan fällas ut och ett mörkt, honungsfärgat lager av DCM+olja lägga sig på botten. Dekantera vattendelen med en aspirator + silikonrör. Fyll resten (vatten+DCM+olja) i en separeringstratt och tappa endast av DCM+olja = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). De kvarvarande MgSO4- och borosalterna stannade fint i vattendelen. Torka sedan DCM+olja med lite torr MgSO4 och dekantera i 2l erlenmeier. Tvätta denna MgSO4 med lite färsk, TORR DCM och tillsätt DCM-tvättningarna till den nu torra DCM + oljan. Total volym DCM+olja =1000 ml, färgen är honungsröd.
Framställning av metamfetaminhydroklorid
Börja nu bubbla dessa 1000 ml med HCl-gas via en 2 L Schlenk-kolv (eller rundkolv med snabbfäste för vakuum), medan denna 2 L-kolv står i isbad på magn. mixer och blandar kraftigt. Kontrollera pH ofta, fortsätt till pH 6. Häll de nu syrade 1000 ml i en 2 L indunstningskolv och sätt på Rotavap-maskinen. Varvtal ~100 rpm, t° = 80 °C, litet vakuum = 0,8 bar (vattenstrålesugare räcker), för att hålla kolven. Efter destillation av nästan all DCM, ändras plötsligt innehållet i kolven från mörk honungsfärg till krämig mjölkfärg, och den torkar ut till en rund kaka på botten. Ta bort ~0,5 l DCM, som nu finns i uppsamlingskolven, och häng på den tomma kolven igen. Sätt nu på fullt vakuum för att avlägsna de sista spåren av vatten.
Rengöring genom 3 x omkristallisering: lägg minsta mängd varm (40 ° C) torr DCM (eller torr 98% + etanol) i kolven tills de sista resterna av det torra löser sig, och tillsätt 4x denna DCM-kvantitet i form av torr aceton. Stäng med propp och lägg 1 timme i frysen. En fast smutsvit kristallmassa bildas med ett lager av mörkröd vätska ovanpå. Dekantera vätskan och upprepa detta steg ytterligare 2x och 2 timmar. Du har, för sista gången, snövita kristaller av racemisk metamfetaminhydroklorid. Torrvikt = 141,5 g, nära kvantitativt utbyte.
Rening av metamfetamin.
Du kan använda denna teknik eller följa följande råd för att framställa ICE-metamfetamin: smält denna kristallmassa i en kastrull med platt botten av aluminium på en värmeplatta vid 170-175 °C. Låt sedan detta smälta, mycket långsamt, och gå inte högre än nödvändigt för att smälta det, eller det börjar röka (du har ditt första snabbtest då: njut!). Kyl ner till 150 °C igen, mycket långsamt, 1 °C/30 min (reglera med din tempregulator!), och du har ICE, efter att du låtit den mycket långsamt svalna till rumstemperatur igen (med ett stängt lock på den!, den är hygroskopisk!). Fördel: du tog bort allt vatten i denna process!
Du kan bättre göra sulfatsaltet enligt logisk metod: Låt 10% H2SO4/Etanolblandning försura en 1:4 blandning av freebase Meth/Etanol. Detta är inte så hygroskopiskt. Filtrera och torka kristallerna.
Rengöring genom 3 x omkristallisering: lägg minsta mängd varm (40 ° C) torr DCM (eller torr 98% + etanol) i kolven tills de sista resterna av det torra löser sig, och tillsätt 4x denna DCM-kvantitet i form av torr aceton. Stäng med propp och lägg 1 timme i frysen. En fast smutsvit kristallmassa bildas med ett lager av mörkröd vätska ovanpå. Dekantera vätskan och upprepa detta steg ytterligare 2x och 2 timmar. Du har, för sista gången, snövita kristaller av racemisk metamfetaminhydroklorid. Torrvikt = 141,5 g, nära kvantitativt utbyte.
Rening av metamfetamin.
Du kan använda denna teknik eller följa följande råd för att framställa ICE-metamfetamin: smält denna kristallmassa i en kastrull med platt botten av aluminium på en värmeplatta vid 170-175 °C. Låt sedan detta smälta, mycket långsamt, och gå inte högre än nödvändigt för att smälta det, eller det börjar röka (du har ditt första snabbtest då: njut!). Kyl ner till 150 °C igen, mycket långsamt, 1 °C/30 min (reglera med din tempregulator!), och du har ICE, efter att du låtit den mycket långsamt svalna till rumstemperatur igen (med ett stängt lock på den!, den är hygroskopisk!). Fördel: du tog bort allt vatten i denna process!
Du kan bättre göra sulfatsaltet enligt logisk metod: Låt 10% H2SO4/Etanolblandning försura en 1:4 blandning av freebase Meth/Etanol. Detta är inte så hygroskopiskt. Filtrera och torka kristallerna.
Last edited:
