Jag har försökt att syntetisera meskalin från 3,4,5-trimetoxibensaldehyd via två olika vägar. Allt verkade fungera bra fram till det sista steget, men ändå erhölls ingen önskad produkt. Är det någon som har en idé om vad som kan ha gått fel?
Min rutt var i princip följande:
1) 3,4,5-trimetoxynitrostyren från 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba löstes upp i en blandning av 16 ml nitrometan i 74 ml etanol. Lösningen kyldes till 0 °C.
8,42 g KOH tillsattes långsamt. Temperaturen hölls under 5 °C med hjälp av ett isbad. Efter att blandningen satts i 1 timme vid 0 °C tillsattes den till 300 ml kyld 10 % HCL i vatten. Temperaturen hölls under 10 °C. Gula flingor av 3,4,5-tmns föll ut ur lösningen och filtrerades bort efter 1 timmes väntan. 3,4,5-tmns torkades endast lätt innan den användes i följande reduktionssteg.
2.1) Reduktionsmetod ett: meskalin från 3,4,5-tmn via AlAmalgam :
ca 10 g 3,4,5-tmns dumpades i en stor burk fylld med 0,5 g HgCl2 löst i 100 ml GAA, 150 ml IPA och 50 ml vatten.
20 g strimlad aluminiumfolie tillsattes och blandningen rördes om med hjälp av en magnetisk omrörare. En våldsam reaktion pågick i ca 10 minuter och blandningen fick därefter reagera i 5 timmar. När reaktionen var avslutad behandlades det grå slammet i burken med en lösning av 150 g KOH i 400 ml vatten. Det resulterande orange IPA-skiktet separerades för efterföljande bearbetning. För att erhålla meskalin hcl-saltet gasades det orangefärgade IPA-skiktet med torr HCL-gas. Gasen framställdes genom att en blandning av bordssalt och natriumbisulfat värmdes upp i ett provrör i en ugn. Vid införandet av HCL-gasen föll vita flingor av (vad jag antog vara) Mescaline HCl ut ur lösningen. Efter ett tag förvandlades lösningen från transparent orange till en djupt ogenomskinlig röd. Nedfallet av vita flingor upphörde kort därefter. Flingorna filtrerades och tvättades flera gånger med IPA och kyld aceton. Resultatet var ca 4 g av en vit kristallin luktfri substans. Substansen testades med Liebermann-reagens. Färgen ändrades till en mycket mycket svag knappt synlig brun ... Syntesen måste ha misslyckats. Men var? Vad är den vita substansen?
2.2) reduktionsmetod två: meskalin från 3,4,5-tmns via Zn/HCL
ca 10 g 3,4,5-tmns tillsattes till en kyld lösning av 300 ml 31% HCL och 200 ml IPA. Lösningen kyldes med hjälp av ett isbad och omrördes med hjälp av en magnetomrörare. Zn tillsattes med en hastighet av 1 g per minut, totalt tillsattes 50 g. Temperaturen hölls under 10 ° C. Efter att tillsatsen av Zn var fullständig fick blandningen sitta i 5 timmar. 393 g KOH i 800 ml vatten tillsattes långsamt till blandningen, temperaturen hölls under 30 °C. Efter ytterligare 5 timmars vila separerades tre olika skikt: Ett vitt fast skikt längst ner, ett svagt gult vattenhaltigt skikt i mitten och ett orange IPA-skikt högst upp. Det orangefärgade IPA-skiktet separerades och behandlades med HCL-gas på samma sätt som i 2.1). Det resulterande fasta ämnet filtrerades bort. Det var vitt med en lätt grå nyans och en stark aminlukt. När det testades med Liebermannreagens ändrades färgen till djupt brun/svart. Provet fräste när det kom i kontakt med reagenset. Ämnet hade en något salt smak.
1 mg, 10 mg, 100 mg och 350 mg av substansen intogs (med en veckas uppehåll däremellan för tolerans) men inga psykedeliska effekter noterades. På 350 mg efter cirka 3 timmar uppstod en energisk rush, motsvarande en kopp starkt kaffe. Det verkar som om denna syntes också misslyckades. Är något fel med upparbetningen?
Ill uppskattar alla typer av hjälp! Tack för all hjälp!
Min rutt var i princip följande:
1) 3,4,5-trimetoxynitrostyren från 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba löstes upp i en blandning av 16 ml nitrometan i 74 ml etanol. Lösningen kyldes till 0 °C.
8,42 g KOH tillsattes långsamt. Temperaturen hölls under 5 °C med hjälp av ett isbad. Efter att blandningen satts i 1 timme vid 0 °C tillsattes den till 300 ml kyld 10 % HCL i vatten. Temperaturen hölls under 10 °C. Gula flingor av 3,4,5-tmns föll ut ur lösningen och filtrerades bort efter 1 timmes väntan. 3,4,5-tmns torkades endast lätt innan den användes i följande reduktionssteg.
2.1) Reduktionsmetod ett: meskalin från 3,4,5-tmn via AlAmalgam :
ca 10 g 3,4,5-tmns dumpades i en stor burk fylld med 0,5 g HgCl2 löst i 100 ml GAA, 150 ml IPA och 50 ml vatten.
20 g strimlad aluminiumfolie tillsattes och blandningen rördes om med hjälp av en magnetisk omrörare. En våldsam reaktion pågick i ca 10 minuter och blandningen fick därefter reagera i 5 timmar. När reaktionen var avslutad behandlades det grå slammet i burken med en lösning av 150 g KOH i 400 ml vatten. Det resulterande orange IPA-skiktet separerades för efterföljande bearbetning. För att erhålla meskalin hcl-saltet gasades det orangefärgade IPA-skiktet med torr HCL-gas. Gasen framställdes genom att en blandning av bordssalt och natriumbisulfat värmdes upp i ett provrör i en ugn. Vid införandet av HCL-gasen föll vita flingor av (vad jag antog vara) Mescaline HCl ut ur lösningen. Efter ett tag förvandlades lösningen från transparent orange till en djupt ogenomskinlig röd. Nedfallet av vita flingor upphörde kort därefter. Flingorna filtrerades och tvättades flera gånger med IPA och kyld aceton. Resultatet var ca 4 g av en vit kristallin luktfri substans. Substansen testades med Liebermann-reagens. Färgen ändrades till en mycket mycket svag knappt synlig brun ... Syntesen måste ha misslyckats. Men var? Vad är den vita substansen?
2.2) reduktionsmetod två: meskalin från 3,4,5-tmns via Zn/HCL
ca 10 g 3,4,5-tmns tillsattes till en kyld lösning av 300 ml 31% HCL och 200 ml IPA. Lösningen kyldes med hjälp av ett isbad och omrördes med hjälp av en magnetomrörare. Zn tillsattes med en hastighet av 1 g per minut, totalt tillsattes 50 g. Temperaturen hölls under 10 ° C. Efter att tillsatsen av Zn var fullständig fick blandningen sitta i 5 timmar. 393 g KOH i 800 ml vatten tillsattes långsamt till blandningen, temperaturen hölls under 30 °C. Efter ytterligare 5 timmars vila separerades tre olika skikt: Ett vitt fast skikt längst ner, ett svagt gult vattenhaltigt skikt i mitten och ett orange IPA-skikt högst upp. Det orangefärgade IPA-skiktet separerades och behandlades med HCL-gas på samma sätt som i 2.1). Det resulterande fasta ämnet filtrerades bort. Det var vitt med en lätt grå nyans och en stark aminlukt. När det testades med Liebermannreagens ändrades färgen till djupt brun/svart. Provet fräste när det kom i kontakt med reagenset. Ämnet hade en något salt smak.
1 mg, 10 mg, 100 mg och 350 mg av substansen intogs (med en veckas uppehåll däremellan för tolerans) men inga psykedeliska effekter noterades. På 350 mg efter cirka 3 timmar uppstod en energisk rush, motsvarande en kopp starkt kaffe. Det verkar som om denna syntes också misslyckades. Är något fel med upparbetningen?
Ill uppskattar alla typer av hjälp! Tack för all hjälp!
