Hur länge låter man det reagera? I vetenskaplig litteratur är den ideala metoden 55-60 °C i 10 minuter:
"I ett försök att hitta andra reaktionsförhållanden för steg 2 3a, sökte vi i litteraturen efter
synteser av a-tert-butylaminopropiophenone, den ring-unsubstituerade analogen av bupropion.
Vi hittade bara en referens 9 till syntesen av denna förening, och den föreskrev 5 timmars återflöde i bensen och resulterade i endast 37% utbyte.
Vi försökte sedan N-metylpyrrolidinon (NMP) som lösningsmedel och fann att reaktionen t-butylamin och 2 vid rumstemperatur i detta lösningsmedel var märkbart exoterm och gick till slut (enligt bedömning av försvinnande av 2 genom GC-MS) på mindre än 0,5 timmar.
Av hänsyn till ungdomens otålighet försökte vi värma reaktionen i ett 60 (C vattenbad och fann att den var fullständig på mindre än 10 min.
Däremot, när reaktionen utförs i acetonitril, det lösningsmedel som BW-arbetarna använde, är den inte exoterm, betydligt långsammare och enligt Hill et al. (7) resulterade det i endast 43% utbyte, medan våra utbyten i genomsnitt var 75-85%."
Detta handlar om syntesen av Bupropion, men jag tror starkt att detsamma kan tillämpas på 4-MMC eftersom strukturen inte skiljer sig mycket.Med tanke på att avkastningen med DCM rapporteras vara hög, gäller samma förhållanden troligen för DCM.
Det skulle vara ett stort bidrag till vårt samhälle om någon har TLC-plattor och är villig att testa hur länge du behöver köra reaktionen under olika förhållanden (20 ° C, 60 ° C, DCM, NMP)