Syntes av mefedron (4-MMC) från haloketon i etylacetat. 1-10 kg skala.

[WillD]

Reaction scheme:

​

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;

Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;

Stage 1. Halogenation

​

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.​

2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.​

Stage 2. Methamination.

​

1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.

Download Video

Mephedrone synthesis

• Novator
• Apr 6, 2023
• 94
• 2-iodo-1-p-tolyl-propan-1-one 2-iodo-4'-methylpropiophenone 4-mmc cas 236117-38-7 meph mephedrone mephedrone hydrobromide mephedrone hydrochloride mephedrone video synthesis

Mephedrone synthesis from 2-iodo-4'-methylpropiophenone (CAS 236117-38-7) with ethyl acetate...

​

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.

Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization

 

[woohoo]

Borde det inte separeras från n-metylacetamid?
Verkar dess smutsiga reaktion, hur mycket ger det i jämförelse med nmp eller aromatiskt lösningsmedel?

 

[yin-yang]

N-metylacetamid bör vara lösligt i aceton, men jag kunde inte hitta hur mycket. Freebase är verkligen svart och resulterande pulver blir grönt vid tillsats av kristalliserande lösningsmedelsblandning (oreagerad keton?). Det är säkert att anta att detta inte är det renaste förfarandet.

Vissa svär att någon annan reaktion förutom en som använder NMP som lösningsmedel ger mycket, mycket sämre resultat i slutprodukten. Mer av den snabba höga utan någon eufori.

Körde du GC-MS för att se om det finns några föroreningar i resulterande pulver / kristaller?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hej, förmodligen har du gjort något fel eller så är dina reagenser inte så bra. Ja, vi gjorde GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Jag har inte provat den här reaktionen än. Jag tittade på video publicerad här jod-ketonamination. Där såg jag att freebase är svart och att pulvret ändrade färg när det förbereddes för kristallisering. Kanske var det svart orsak till att jod var lämnande grupp i motsats till brom.
Frågor för att bekräfta:

1. Resultaten ovan är från etylacetat som lösningsmedel?
2. Har du gjort denna reaktion med EA och bromoketon, ser freebase annorlunda ut?
3. Jag märkte från video att kristaller från EA ser glasliknande ut, medan NMP är mycket vitare. Jag läste ditt inlägg om stereokemi av 4-MMC hur S- och R-enantiomerer bildar olika utseende kristaller, är båda dessa kristaller lika racemiska?
4. Har du märkt någon skillnad i subjektiv effekt mellan EA och säg NMP i slutprodukten?

Tack för att du publicerar dessa resultat.

 

[DavidNichols]

Kan du vara snäll och länka mig till det inlägget?

 

[G.Patton]

Jag minns faktiskt inte säkert. Förmodligen ja.
Ja, det här är racemiska kristaller.
Jag har inte smakat på produkten som alla goda vinproducenter =)

 

[StarWars]

8. Därefter värms blandningen upp till 55
i videon står det tydligt inget behov av att värma upp. och här skrev någon att sedan värma upp det för vad händer om blandningen når själva temperaturen inte högre än 65 °.

 

[G.Patton]

Hej, 55 deg * C är nödvändigt för att vakuumindunstning av lösningsmedel och metylaminöverskott. Det är valfritt förfarande.

 

[goku1008]

can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz

 

[G.Patton]

This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.

 

[Chemix-Express]

Jag är mycket nyfiken på denna syntes, om några dagar kommer jag att ha möjlighet att testa den, så jag har några frågor:
1. i steg 2, punkt 10 istället för Acetone kan jag använda IPA? När jag använder HCL 35-37% aq i kombination med Acetone blir det alltid mycket färg, 1,4-Dioxane hjälpte men är väldigt dyrt. Tror ni att IPA kommer att fungera?
2. Steg 2, punkt 5 säger att man ska tillsätta all m40 på en gång, medan punkt 6 säger att man ska hålla temperaturen under 65 grader C. Kan jag kontrollera temperaturen genom att gradvis tillsätta m40, eller nödvändigtvis med ett externt kylskåp?
3. Ska jag räkna reaktionstiden (20 minuter) från det att jag är klar med att tillsätta m40?
4. Jag är nyfiken på varför det finns så lite information om syntesen av 4MMC i etylacetat när blandningen varken i början eller under reaktionen behöver värmas upp och etylacetat i sig är mycket billigt. Följs detta av låg avkastning/renhet i reaktionen?
5. För att hålla saker och ting korta, skulle förhållandet 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etylacetat vara bra, eller är det bättre att ge 1,5 l m40 och 2,5 l etylacetat för varje kg bk4?

 

[little-flower]

Kan vi utföra den här reaktionen med 12 % H202? Jag tror att det kanske är bra""

 

[StarWars]

U kan göra

 

[Rush-Benzo]

Om jag använder färdig BK4, hur mycket ska jag ge den för en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan öka mängden reagens proportionellt. Läs Moles, gram, liter och kemiska beräkningar ämne.

 

[xoxo2.0]

detta är @G.Patton s 1000:e reaktionspoäng

 

[Rush-Benzo]

Jag syftade på något helt annat. Jag vet inte hur mycket slutlig BK4 du kom ut med efter att ha slutfört steg 1. Jag vill börja från steg 2 och jag vet inte hur mycket BK4 jag ska använda. Hur mycket kom du ut med efter steg 1?

 

[G.Patton]

Cirka 1350-1450 g 2-bromo-4'-metylpropifenon från första steget.

 

[Rush-Benzo]

Tack så mycket för det.

Om det inte är något problem ska jag ställa en fråga till. I steg 2 punkt 9 säger du att du ska destillera minst hälften av etylacetatet, vad är det tänkt att göra? I instruktionsvideon sägs det att detta steg är valfritt. Genom att utelämna det kommer jag att förlora effektivitet, kvalitet eller kommer det bara att göra det lättare för mig att arbeta med en mindre volym vätskor?

Jag håller på att köpa en kraftfull vakuumpump, av nyfikenhet kommer jag att fråga hur lång tid det tar att destillera dessa 6L etylacetatuppvärmning till 55 grader?

 

[StarWars]

Titta på videon om du använder 1 kg bk4 behöver du 2 liter etylacetat och 2 liter metyloamin.
Där säljer de 6 l på videon haha

 

[G.Patton]

>>>I steg 2 punkt 9 säger du att du ska destillera minst hälften av etylacetatet, vad är det meningen att detta ska göra?
Det är nödvändigt för att kristallisera din mephedrone.
>>>Genom att utelämna det kommer jag att förlora effektivitet, kvalitet eller kommer det bara att göra det lättare för mig att arbeta med en mindre volym vätskor?
Du kommer att destillera det i alla fall, det är bättre att göra i detta skede för att få större utbyte under HCl-tillsats.

 

[StarWars]

du lägger den på en elektrisk spis och den avdunstar med 50% av lösningsmedlet efter tvätt men det finns fortfarande många misstag i den här videon. du rengör 1x vatten + soda sedan 3 gånger vatten sedan avdunstar du 50% sedan lägger du till magnesiumsolfat för att inte förlora produkten och surgör och det är det. Jag har en liknande video på en gammal bärbar dator där de använder dcm istället för etylacetat. Enligt min mening är det ingen mening att avdunsta, jag gjorde det utan det och det fanns inga problem i syntesen

 

[G.Patton]

Vilken avkastning fick du? Samma?