G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,713
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Inledning
BB Forum-teamet publicerar gärna vanlig JWH-018-syntes, som inte kräver sällsynt eller utarbetad utrustning och reagenser. Det finns en steg-för-steg-videoguide och tydligt skriftlig förklaring av varje steg om JWH-018 cannabinoid som erhålls med ganska höjdutbyte. Syntesen kan upprepas även av kemi nybörjare.
- 60
JWH-018 från 3-(1-Naphthoyl)indol.
3-(1-Naphthoyl)indolsyntes från indol
3-(1-Naphthoyl)indolsyntes från indol
Utrustning och glasvaror.
- 2 L och 1 L kolvar med platt botten;
- Isvattenbad (isvatten eller kyld saltlösning);
- Varmvattenbad;
- Bägare 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Tratt;
- Glasstav;
- Buchnerkolv (~5 L) och tratt;
- Vakuumpump;
- Magnetomrörare med värmeplatta;
- Pyrex-skålar x2;
- Återflödeskondensor;
- Spruta 20 cm3;
- Sked av plast;
- Indol 100 g;
- Diklormetan (DCM) 500 mL;
- Aluminiumklorid 114 g;
- 1-Naftoylklorid 163 g;
- Destillerat vatten 3,2 l;
- Isopropylalkohol 10 l eller etanol;
- Natriumhydroxid 50 g;
- TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g;
- 1-Bromopentan 75 g;
Svårighetsgrad: 2/10
Steg 1. 3-(1-Naftoyl)indolsyntes från indol
1. Indol 100 g hälls i en 2 L-kolv.2. Diklormetan (DCM) 300 mL tillsätts i samma kolv.
3 . Reaktionsblandningen omrörs tills indolen har lösts upp fullständigt.
4 . Blandningen kyls ned i ett isbad (isvatten eller kyld saltlösning) till 0-10 °C.
5 . Aluminiumklorid 114 g tillsätts gradvis under omrörning.
6 . Blandningen omrörs tills aluminiumkloriden har lösts upp fullständigt.
7 . 1-Naftoylklorid 163 g vägs i en bägare och DCM 200 mL tillsätts där.
Obs: 1-Naftoylklorid har ett fast tillstånd, men det kan lätt smältas om du placerar behållaren i ett varmt vattenbad.
3 . Reaktionsblandningen omrörs tills indolen har lösts upp fullständigt.
4 . Blandningen kyls ned i ett isbad (isvatten eller kyld saltlösning) till 0-10 °C.
5 . Aluminiumklorid 114 g tillsätts gradvis under omrörning.
6 . Blandningen omrörs tills aluminiumkloriden har lösts upp fullständigt.
7 . 1-Naftoylklorid 163 g vägs i en bägare och DCM 200 mL tillsätts där.
Obs: 1-Naftoylklorid har ett fast tillstånd, men det kan lätt smältas om du placerar behållaren i ett varmt vattenbad.
9 . Efter denna tillsats lämnas kolven under konstant omrörning över natten (eller under en kortare tid tills kristalliseringen är klar).
10 . Efter ett tag kristalliseras en fast fällning i blandningen. Kristallerna måste krossas med en glasstav.
11 . Häll reaktionsblandningen i små portioner under konstant omrörning i ett kärl med 3 liter kallt vatten. Rå 3-(1-naftoyl)indol fälls ut och sedimenterar på kärlets botten.
12 . En fällning av 3-(1-naftoyl)indol separeras från vattnet.
Observera: Du kan torka och använda rå 3-(1-naftoyl)indol i denna form, men det rekommenderas att utföra en ytterligare rening genom omkristallisering.
Rå3-(1-naftoyl)indol
Steg 2 (valfritt). Omkristallisering av 3-(1-naftoyl)indol
13. Rå 3-(1-naftoyl)indol måste spädas ut i 10 liter IPA (eller etanol).14 . Blandningen omrörs väl och hälls i en stor bägare för att förenkla överföringen till en 10 L-kolv.
15. Efter att ha gjort 3-(1-naftoyl)indollösningen mer flytande hälls blandningen i en 10 L-kolv och etanol tillsätts för att fylla den totala volymen i 10 L-kolven.
16. Blandningen upphettas tills 3-(1-naftoyl)indol har lösts upp fullständigt.
17. Därefter kyls blandningen ned och kolven placeras i en frys i två dagar tills utfällningen har upphört.
18. Den omkristalliserade produkten filtreras som fällningen och torkas upp till en konstant vikt uppnås. Efter torkning erhålls ren 3-(1-naftoyl)indol 160 g.
Omkristalliserad 3-(1-naftoyl)indol
Steg 3. Syntes av JWH-018
19. Tidigare renad 3-(1-naftoyl)indol 100 g hälls i en kolv.20. Natriumhydroxid 50 g tillsätts.
21. Därefter tillsätts TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g.
22. Vatten 200 ml hälls i kolven.
23. 1-Bromopentan 75 g tillsätts.
24. En omrörare sätts på.
25. Reaktionsblandningen i kolven är självuppvärmd. En extern värmare slås på tills blandningen börjar koka. Kokpunkten bibehålls i 15-30 min, beroende på kokintensiteten.
26. Ett överskott av 1-brompentan kommer att avdunstas till atmosfären (använd korrekt ventilation). Återflödeskondensor installeras.
27. Efter en stund hälls blandningen i en bägare. Blandningen lämnas för en skiktseparation.
28. Det önskade toppskiktet samlas upp. Det uppsamlade toppskiktet överförs till ett separat kärl.
29. Oljan kyls ner till rumstemperatur (detta förfarande hjälper också till att avdunsta ett eventuellt överskott av 1-brompentan).