Question Intressant observation med Al/Hg-reduktion

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Jag reducerade p2np och efter att ha tillsatt alkali separerade freebasen. Jag hällde freebasen och extraherade med icke-polärt lösningsmedel allt som finns kvar i slammet. Jag trodde att det mesta var borta, men efter ett par timmar kom mer freebase upp från slammet. Jag lade till det i separat behållare. odly, det händer om och om igen. Eventiually, efter att ha upprepat proceduren jag var kvar med mycket, mycket lite slam gör mina yeilds över 100%

Den producerade amphen var lika bra som från den första extraktionen. Verkligen intressant
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
En gång lämnade jag min separeringstratt ensam i tystnad för att låta den bubbla i lugn och ro över natten. Nästa morgon var jag upptagen med dagliga sysslor och det tog mig över 24 timmar att ta hand om separationsprocessen. Kort sagt: att vänta var inte värt avkastningen återvunnet. Det såg mycket ut som den situation som beskrivs av @Wendy. Men jag var tvungen att berätta för dig den bittra sanningen. Mitt översta organiska lager täckte inte ens hela vätskeytan (det var den bredaste delen tbh), utan såg snarare ut som nästan orange version av fettdroppar på varm buljongyta, slutligen fylld (bottenmenisk ofc), lite över 1,5ccm-linjen på skalan (A-klass 10ccm mätcyl.). Botten ~ 1 tum högt lager av mörkgrå slam har bubblat, knappast något men fortfarande märkbart. Mittskiktet var nästan transparent, men också lite dimmigt.

Poängen är att bubblande av alkaliserad Rm i separationstratten kommer från den kvarvarande metalliska Al som nu reagerar med NaOH, utfällning av olösligt komplex med namnet natriumtetrahydroaluminat (III) och väte. Det du hade fel med med freebase-skiktet var bara överflödig mängd NaOH i vatten. Så jag slår vad om att över 60-70% av din slutprodukt bara är helt inaktivt salt med namnet natriumsulfat. Det är irriterande i kontakt med slemhinnan!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Åh ja, det svider som fan trots att pH-värdet är 5,5- 6!

Så är det optimalt att dekantera ipa/freebase-lagret och extrahera en gång till från slammet?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
När jag gör separationen är det bara att vänta några minuter tills toppskiktet slutar bete sig som en utomjordisk version av en lavalampa. Töm bottenskiktet i en burk, sedan tillsätter jag personligen exakt cirka (2 g Na2SO4 per 10 g P2NP) x multiplikatorn för aktuell batchstorlek, till det organiska skiktet och skakar sedan av det ett tag. Det gör att alla grå slamdroppar torkar ut på saltets yta. Så småningom bildar konglomeratet av lätt stelnande sulfat- och amalgamskit något som liknar "frit" som används i kolonnkromatografi. Det täpper inte till trattens dräneringsventil utan fungerar som ett filter och lämnar kristallklar gulaktig freebase-lösning. Sedan dumpar jag slammet från burken tillbaka till SF, om den andra omgången inte är så rik på nyflottat freebase-lager, tillsätter jag bara 10 ml isooktan (2,2,4-trimetylpentan) eller annat liknande icke-polärt, högkokande lösningsmedel med lågt ångtryck, skakar igen, väntar 10-15 minuter och sedan delvis: dränera 2-3 tum av höjden -> virvla SF kraftigt för att skapa en virvel -> titta på grå lera ovanför toppskiktet rivs av trattväggarna -> upprepa så länge som behövs. Andra extraktionsskiktet hälls sedan i glastratt, smalt ben, försiktigt knackat med bomullsfritte och fylls lågt med 2 g anh. Na2SO4. Efter torrfiltrering av extraktet bör filterbädden tvättas med 1-2 ml tidigare använt extraktionslösningsmedel och slutligen kombineras med 1: a extraktionsskiktet. Enkelt, effektivt, även IMO låg kostnad och knappt sus till någon gvmnt.

P.S. hur mycket gav du med vilken syra, och från vilken mängd P2NP, jag är bara riktigt nyfiken på rå statistik.
 
Top