Flera vanliga produktionssystem används för att framställa heroin, vilket inbegriper vissa acetyleringsprocesser, användning av olika lösningsmedel och utrustning samt olika initiala saltformer av morfin. Beroende på detta varierar ämnets utseende och sammansättningen av de orenhetskomponenter som orsakas av tillverkningsprocessen. För afghanskt heroin som tillverkas av opium med ättiksyraanhydrid som acetyleringsmedel är sådana tekniska föroreningar monoacetylmorfin, betydande mängder noscapin, mindre ofta morfin och acetylcodein.
Heroin som kommer ut på marknaden innehåller i regel stora mängder (10-90%), förutom tekniska föroreningar, föroreningar av ämnen som inte är relaterade till tillverkningsprocessen och som används som hjälpämnen. I expertstudier upptäcktes klorokinfosfat, som detekteras i heroin, liksom lokala, så kallade "street" utspädningsmedel: läkemedel (främst i form av krossade tabletter) - difengidramin, analgin, acetylsalicylsyra, diazepam, ampicillintrihydrat, erytromycin, prokain etc, samt livsmedelsprodukter - stärkelse, mjöl, socker, natriumklorid, semolina, barnmat, natriumbikarbonat (bakpulver) etc.
Heroinmassan har ingen egen stabil form. Därför ges dess individuella definition antingen genom att ange mängden av det ingående ämnet eller genom att ange dess individualitet genom ursprung, det vill säga genom den särskilda plats där föremålet i fråga utsattes för någon form av åtgärd (produktion, blandning, förpackning).
Heroin som kommer ut på marknaden innehåller i regel stora mängder (10-90%), förutom tekniska föroreningar, föroreningar av ämnen som inte är relaterade till tillverkningsprocessen och som används som hjälpämnen. I expertstudier upptäcktes klorokinfosfat, som detekteras i heroin, liksom lokala, så kallade "street" utspädningsmedel: läkemedel (främst i form av krossade tabletter) - difengidramin, analgin, acetylsalicylsyra, diazepam, ampicillintrihydrat, erytromycin, prokain etc, samt livsmedelsprodukter - stärkelse, mjöl, socker, natriumklorid, semolina, barnmat, natriumbikarbonat (bakpulver) etc.
Heroinmassan har ingen egen stabil form. Därför ges dess individuella definition antingen genom att ange mängden av det ingående ämnet eller genom att ange dess individualitet genom ursprung, det vill säga genom den särskilda plats där föremålet i fråga utsattes för någon form av åtgärd (produktion, blandning, förpackning).
Undersökningen av heroin inleds med en mikroskopisk undersökning av dess fysiska egenskaper - färg, krossningsgrad och luminescensstudier.
Mikroskopisk undersökning gör det möjligt att fastställa graden av homogenitet hos ämnet när det gäller färg och form av kristaller, att identifiera föroreningar i farmaceutiska tabletter i form av inneslutningar som varierar i färg och återspeglar formen på delar av tabletterna (slät, platt eller rundad yta; ibland färgade partiklar av tablettskalet). Även vid tillräckligt fin malning av blandningen kan socker- och natriumkloridkristaller (salt) observeras, mineralföroreningar som sand avslöjas.
Mikroskopisk undersökning gör det möjligt att fastställa graden av homogenitet hos ämnet när det gäller färg och form av kristaller, att identifiera föroreningar i farmaceutiska tabletter i form av inneslutningar som varierar i färg och återspeglar formen på delar av tabletterna (slät, platt eller rundad yta; ibland färgade partiklar av tablettskalet). Även vid tillräckligt fin malning av blandningen kan socker- och natriumkloridkristaller (salt) observeras, mineralföroreningar som sand avslöjas.
Afghanskt heroin har en citrongul eller mjölkgul luminescens när det undersöks under UV-ljus vid 366 nm. Samma heroin i form av ytklumpar kan ha en mörklila luminescens, men en gul luminescens observeras i frakturen. Metoden är inte specifik, men i närvaro av en förorening kan partiklar av en substans observeras som kraftigt skiljer sig från heroin i luminescensfärg (t.ex. acetylsalicylsyra och klorokinfosfat luminescerande blå-lila färg, difenhydramin-lila-violett och andra). Själva förekomsten av kristaller av ämnet, olika i luminiscensfärg, indikerar redan heterogeniteten i dess sammansättning.
Heroin i form av hydrokloridsalt är lättlösligt i vatten och kloroform, liksom i etanol, och olösligt i dietyleter. Om man vid upplösning i kloroform finner en olöslig fällning, som är lättlöslig i vatten, kan detta därför tyda på förekomst av föroreningar av ämnen som socker och natriumklorid; om partiklarna i fällningen sväller i vatten och blir blöta kan man anta att det förekommer hjälpämnen som semolina, stärkelse, mjöl, barnmat etc.
Naturligtvis, med en flerkomponentsammansättning av ämnet är metoden lite informativ, men den hjälper ofta till att identifiera förekomsten av föroreningar och till och med delvis differentiera dem.
Naturligtvis, med en flerkomponentsammansättning av ämnet är metoden lite informativ, men den hjälper ofta till att identifiera förekomsten av föroreningar och till och med delvis differentiera dem.
I färgtester ändrar närvaron av hjälpämnen i vissa fall reaktionsförloppet. Till exempel bildar många okontrollerade läkemedel färgade föreningar med Marky-reagenset (rödbrun färgning - amitriptylin; lila, övergår till svartlila - erytromycin; rödlila - diklofenaknatrium etc.). Gradvis ökande rosa färgning produceras av acetylsalicylsyra.
Om det finns difenhydramin i heroinet ger tillsats av Markeys reagens en omedelbar ljusgul färgning (difenhydramin), som omedelbart övergår till rödlila (heroin). Om difenhydraminhalten är betydande, stör bildandet av brunfärgning detekteringen av heroin.
Vissa organiska ämnen, t.ex. socker, mjöl, förkolnas med svavelsyra (en komponent i Markeys reagens). Detta ger emellertid inte en allmän rödviolett färg, utan enskilda kristaller och partiklar med rödbrun färg. När deras mängd inte överstiger 10-15% har de ingen signifikant effekt på reaktionsresultaten för heroin.
Om heroin innehåller en blandning av analgin, visar testet med salpetersyra en tillfällig försvinnande blå färgning. Reaktionen fortskrider sedan på det sätt som är typiskt för heroin: gul eller gulorange färgning som övergår till grönt. I närvaro av betydande mängder paracetamol, klorokinfosfat, orange eller orange-röd färgning uppträder, ingen övergång till grön observeras.
Således kan olika läkemedel och organiska ämnen i snabbtesterna med heroin bilda en färgning som liknar eller skiljer sig från heroinets, vilket å ena sidan kan orsaka ett fel i detekteringen av heroin, men också tyder på förekomsten av vissa hjälpämnen, vilket ytterligare avgör valet av tunnskiktskromatografi (TLC) eller gas-vätskekromatografi (GLC).
Om det finns difenhydramin i heroinet ger tillsats av Markeys reagens en omedelbar ljusgul färgning (difenhydramin), som omedelbart övergår till rödlila (heroin). Om difenhydraminhalten är betydande, stör bildandet av brunfärgning detekteringen av heroin.
Vissa organiska ämnen, t.ex. socker, mjöl, förkolnas med svavelsyra (en komponent i Markeys reagens). Detta ger emellertid inte en allmän rödviolett färg, utan enskilda kristaller och partiklar med rödbrun färg. När deras mängd inte överstiger 10-15% har de ingen signifikant effekt på reaktionsresultaten för heroin.
Om heroin innehåller en blandning av analgin, visar testet med salpetersyra en tillfällig försvinnande blå färgning. Reaktionen fortskrider sedan på det sätt som är typiskt för heroin: gul eller gulorange färgning som övergår till grönt. I närvaro av betydande mängder paracetamol, klorokinfosfat, orange eller orange-röd färgning uppträder, ingen övergång till grön observeras.
Således kan olika läkemedel och organiska ämnen i snabbtesterna med heroin bilda en färgning som liknar eller skiljer sig från heroinets, vilket å ena sidan kan orsaka ett fel i detekteringen av heroin, men också tyder på förekomsten av vissa hjälpämnen, vilket ytterligare avgör valet av tunnskiktskromatografi (TLC) eller gas-vätskekromatografi (GLC).
1. Sockerföroreningen. Denna förorening separeras, om möjligt, antingen mekaniskt under ett mikroskop, eller så löses ämnet i kloroform och lösningen används för tunnskiktskromatografi och färgtester, och det olösliga sedimentet tvättas flera gånger med kloroform och exponeras för svavelsyra (förkolning).
2. Föroreningar av jodabsorberande ämnen. För att påvisa dem upphettas en del av ämnet (även efter tvättning med kloroform och heroin) till kokpunkten med vatten, kyls ned och några droppar 0,01 % jodlösning tillsätts. Den blåfärgning som uppträder indikerar förekomsten av jodsorbenter. Om de består av stärkelse löses partiklarna i ämnet upp vid uppvärmning och bildar en opaliserande lösning. I närvaro av t.ex. mjöl observeras ingen löslighet; i närvaro av spannmål eller barnmat sväller partiklarna av ämnet, blir spröda, men löses inte upp. Mikroskopisk undersökning av beredda preparat (förstoring >200 gånger) avslöjar stärkelsekorn av respektive art.
2. Föroreningar av jodabsorberande ämnen. För att påvisa dem upphettas en del av ämnet (även efter tvättning med kloroform och heroin) till kokpunkten med vatten, kyls ned och några droppar 0,01 % jodlösning tillsätts. Den blåfärgning som uppträder indikerar förekomsten av jodsorbenter. Om de består av stärkelse löses partiklarna i ämnet upp vid uppvärmning och bildar en opaliserande lösning. I närvaro av t.ex. mjöl observeras ingen löslighet; i närvaro av spannmål eller barnmat sväller partiklarna av ämnet, blir spröda, men löses inte upp. Mikroskopisk undersökning av beredda preparat (förstoring >200 gånger) avslöjar stärkelsekorn av respektive art.
Vi använder följande lösningsmedelssystem för TLC av heroin:
- bensen - etanol - dietylamin (9:1:1);
- kloroform - toluen - aceton - etanol (30:10:5:5), i en kammare mättad med ammoniakånga;
- Etylacetat - Metanol - Ammoniak 25% (85:10:5) (o/o).
Som stationär fas används plattor med ett 0,25 mm kiselgelskikt ("Kieselgel 60 F254″, "Silufol UV254″, etc.).
Detektering: 1) UV-ljus; 2) Markys reagens; 3) Dragendorfs reagens (Silufolplattor är inte lämpliga för UV-ljus eftersom de innehåller stärkelse som bindemedel).
För att utföra kromatografi i närvaro av föroreningar på plattan lägg 2-3 prover av testämnet och ett prov av motsvarande "vittnen". Efter separationen utvärderas plattan i UV-ljus med en våglängd på 254 och 366 nm för att markera fläckarna. Kromatogrammet avslöjar heroin, vissa tekniska föroreningar och fläckar av fyllmedel som identifieras av Rf-värdet för motsvarande "vittne"[6].
Därefter behandlas plattan med framkallningsreagenser. Vid behandling med reagenset Marky framträder fläckar av heroin, tekniska blandningar av monoacetylmorfin, morfin, acetylkodein i form av röda och blåvioletta fläckar; difenhydramin i form av en gul fläck, vars färg ändras till mörkgult och brunt beroende på dess kvantitativa innehåll. Acetylsalicylsyra avslöjas av en rosa fläck som intensifieras med tiden. Observera att acetylsalicylsyra kan användas som en ren förorening eller ingå i tabletter. Acetylsalicylsyra detekteras också väl som en violett fläck med 5% järnoxidkloridlösning. Pentalgin tabletter innehåller kodein, som detekteras med Markey's reagens som en blåviolett fläck. Vid detektering av kodein och utvärdering av detta tecken (tekniskt eller introducerat) är det nödvändigt att utgå från ämnets totala sammansättning och närvaron av andra komponenter.
Andra prover behandlas med lämpliga reagens i en zon, varvid resten av plattan avskärmas med glas. När analgin visas med järnoxidkloridlösning avslöjas det som en violett fläck vars färg ändras till rödbrun och sedan blir blek.
Övriga prover behandlas med lämpliga reagenser zonvis, varvid resten av plattan avskärmas med glas. Järnoxidlösningen avslöjar analgin som en lila fläck, som ändras till en rödbrun färg och sedan blir blek.
Koffein kan detekteras i kromatogrammet under UV-ljus och kan också detekteras med Mouliniers modifierade Dragendorffreagens, följt av en förstärkning av färgen genom behandling med en 17% svavelsyralösning.
Fenobarbital kunde detekteras i kromatogrammet genom att torka plattan i en varmluftsström under UV-ljus på 254 eller genom att behandla kromatogrammet med kvicksilver-difenylkarbazonreagens eller genom att behandla det med 1% koboltnitratlösning i absolut etanol och sedan med ammoniakånga.
Paracetamol på kromatogrammet avslöjar koncentrerad salpetersyra (gulfärgning av varierande intensitet, beroende på mängden) eller en 10% lösning av järnoxidklorid i 1% saltsyra (blåviolett färgning). I små mängder är paracetamol endast detekterbart i UV-ljus.
Klorokinfosfat detekteras i UV-ljus vid 254 och 366 nm genom intensiv blå-lila luminescens och med kaliumbikromatlösning i svavelsyra (1 droppe 1% kaliumbikromatlösning tillsätts till 2 ml koncentrerad svavelsyra). Butadien detekteras också med samma reagens.
Vid behov kvantifieras dessutom heroin och orenheter med gas-vätskekromatografi eller andra tillgängliga metoder.
- bensen - etanol - dietylamin (9:1:1);
- kloroform - toluen - aceton - etanol (30:10:5:5), i en kammare mättad med ammoniakånga;
- Etylacetat - Metanol - Ammoniak 25% (85:10:5) (o/o).
Som stationär fas används plattor med ett 0,25 mm kiselgelskikt ("Kieselgel 60 F254″, "Silufol UV254″, etc.).
Detektering: 1) UV-ljus; 2) Markys reagens; 3) Dragendorfs reagens (Silufolplattor är inte lämpliga för UV-ljus eftersom de innehåller stärkelse som bindemedel).
För att utföra kromatografi i närvaro av föroreningar på plattan lägg 2-3 prover av testämnet och ett prov av motsvarande "vittnen". Efter separationen utvärderas plattan i UV-ljus med en våglängd på 254 och 366 nm för att markera fläckarna. Kromatogrammet avslöjar heroin, vissa tekniska föroreningar och fläckar av fyllmedel som identifieras av Rf-värdet för motsvarande "vittne"[6].
Därefter behandlas plattan med framkallningsreagenser. Vid behandling med reagenset Marky framträder fläckar av heroin, tekniska blandningar av monoacetylmorfin, morfin, acetylkodein i form av röda och blåvioletta fläckar; difenhydramin i form av en gul fläck, vars färg ändras till mörkgult och brunt beroende på dess kvantitativa innehåll. Acetylsalicylsyra avslöjas av en rosa fläck som intensifieras med tiden. Observera att acetylsalicylsyra kan användas som en ren förorening eller ingå i tabletter. Acetylsalicylsyra detekteras också väl som en violett fläck med 5% järnoxidkloridlösning. Pentalgin tabletter innehåller kodein, som detekteras med Markey's reagens som en blåviolett fläck. Vid detektering av kodein och utvärdering av detta tecken (tekniskt eller introducerat) är det nödvändigt att utgå från ämnets totala sammansättning och närvaron av andra komponenter.
Andra prover behandlas med lämpliga reagens i en zon, varvid resten av plattan avskärmas med glas. När analgin visas med järnoxidkloridlösning avslöjas det som en violett fläck vars färg ändras till rödbrun och sedan blir blek.
Övriga prover behandlas med lämpliga reagenser zonvis, varvid resten av plattan avskärmas med glas. Järnoxidlösningen avslöjar analgin som en lila fläck, som ändras till en rödbrun färg och sedan blir blek.
Koffein kan detekteras i kromatogrammet under UV-ljus och kan också detekteras med Mouliniers modifierade Dragendorffreagens, följt av en förstärkning av färgen genom behandling med en 17% svavelsyralösning.
Fenobarbital kunde detekteras i kromatogrammet genom att torka plattan i en varmluftsström under UV-ljus på 254 eller genom att behandla kromatogrammet med kvicksilver-difenylkarbazonreagens eller genom att behandla det med 1% koboltnitratlösning i absolut etanol och sedan med ammoniakånga.
Paracetamol på kromatogrammet avslöjar koncentrerad salpetersyra (gulfärgning av varierande intensitet, beroende på mängden) eller en 10% lösning av järnoxidklorid i 1% saltsyra (blåviolett färgning). I små mängder är paracetamol endast detekterbart i UV-ljus.
Klorokinfosfat detekteras i UV-ljus vid 254 och 366 nm genom intensiv blå-lila luminescens och med kaliumbikromatlösning i svavelsyra (1 droppe 1% kaliumbikromatlösning tillsätts till 2 ml koncentrerad svavelsyra). Butadien detekteras också med samma reagens.
Vid behov kvantifieras dessutom heroin och orenheter med gas-vätskekromatografi eller andra tillgängliga metoder.
Last edited by a moderator: