Jag tänkte dela med mig av lite information till BB
Väteperoxid framställs lämpligen genom att långsamt tillsätta 10 gram bariumperoxid till 50 ml iskall, 20 viktprocent svavelsyra. Tillsatsen sker i små portioner under god omrörning. Dessutom tillsätts isbitar till reaktionsblandningen. Under tillsatsen kommer bariumsulfat att fällas ut. Efter avslutad tillsats tillsätts bariumkarbonat för att avlägsna överskottet av svavelsyra. Därefter filtreras blandningen för att utvinna den vattenhaltiga lösningen av väteperoxid.
Hänvisning: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, sidan 106
Koncentrerad väteperoxid kan explodera!!!! En 500 ml destillationskolv är försedd med en vanlig slipad hane, på vilken det sitter ett honlock av glas, försett med en destillationskapillär. Kapillärens sidorör är anslutet med jordförband till en spiralkondensor, som töms i en behållare med en kapacitet på cirka 200 ml. Efter tillsats av 180 ml Perhydrol (förvarad i flaskor belagda med paraffin) placeras kolven på ett vattenbad (45-50°C) och materialet destilleras under ca 3,5 timmar vid ett tryck av 16-22 mm. På så sätt avlägsnas ca 150-160 ml vatten och en del väteperoxid. Återstoden innehåller cirka 98% H2O2. Volymen vatten som ska destilleras kan markeras på den tidigare tarerade mottagningskolven. (Om temperaturen i vattenbadet stiger över 52°C blir den koncentrerade H2O2 gul och bör kasseras). Den koncentrerade produkten kan avlägsnas från kolven utan risk för sönderdelning. (Om man skulle använda en honslipad koppling på kolvens hals skulle nedbrytningen på den grova ytan bli märkbar).
Med en annan metod kan 80-90% väteperoxidutgångsmaterial också erhållas genom att blanda 30% väteperoxidlösning med dubbelt så stor mängd p-cymen, följt av destillation av blandningen vid 50°C med hjälp av ett aspiratorvakuum. Det mesta av vattnet och p-cymenen avlägsnas på detta sätt. Efter mekanisk separation av den återstående p-cymen-H2O2-blandningen utförs ytterligare bearbetning enligt beskrivningen ovan.
Referens: G. Brauer: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisering av oraffinerad svavelterpentin
En blandning av rå svavelterpentin (500 mL) och utspädd vattenhaltig svavelsyra (100 mL, 36 %) omrördes vid 110 °C i 5 timmar. Det vattenhaltiga skiktet avlägsnades i en separeringstratt. Det isomeriserade organiska materialet renades från tyngre (polymeriserat) material genom destillation under reducerat tryck (5 hPa; 70-80 °C) och erhölls med 76 % utbyte.
Exempel 2
Oxidation av en blandning av terpinener till p-cymen En lösning av FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) i vatten (60 ml) tillsattes till en lösning av det isomeriserade materialet i exempel 1 (80 ml, 64 g) i p-cymen (79 ml, 63 g). Den resulterande blandningen upphettades till 90 °C och omrördes kraftigt under luft i 1,5 timmar. Produkten isolerades från den råa organiska reaktionsblandningen genom destillation under reducerat tryck (5 hPa; 70-80 °C) och erhölls i 29 % utbyte (korrigerat för mängden p-cymen som tillsatts som lösningsmedel).
Exempel 3
Oxidation av en blandning av terpinener till p-cymen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) och utspädd vattenhaltig saltsyra (10 mL, 13 %) tillsattes till det isomeriserade materialet i exempel 1 (10 mL, 8 g). Det resulterande tvåfassystemet upphettades till 90 °C och omrördes kraftigt under luft i 40 timmar. Utbytet av p-cymen i den råa reaktionsblandningen var 16,2%, vilket bestämdes med gaskromatografi.
Väteperoxid framställs lämpligen genom att långsamt tillsätta 10 gram bariumperoxid till 50 ml iskall, 20 viktprocent svavelsyra. Tillsatsen sker i små portioner under god omrörning. Dessutom tillsätts isbitar till reaktionsblandningen. Under tillsatsen kommer bariumsulfat att fällas ut. Efter avslutad tillsats tillsätts bariumkarbonat för att avlägsna överskottet av svavelsyra. Därefter filtreras blandningen för att utvinna den vattenhaltiga lösningen av väteperoxid.
Hänvisning: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, sidan 106
Koncentrerad väteperoxid kan explodera!!!! En 500 ml destillationskolv är försedd med en vanlig slipad hane, på vilken det sitter ett honlock av glas, försett med en destillationskapillär. Kapillärens sidorör är anslutet med jordförband till en spiralkondensor, som töms i en behållare med en kapacitet på cirka 200 ml. Efter tillsats av 180 ml Perhydrol (förvarad i flaskor belagda med paraffin) placeras kolven på ett vattenbad (45-50°C) och materialet destilleras under ca 3,5 timmar vid ett tryck av 16-22 mm. På så sätt avlägsnas ca 150-160 ml vatten och en del väteperoxid. Återstoden innehåller cirka 98% H2O2. Volymen vatten som ska destilleras kan markeras på den tidigare tarerade mottagningskolven. (Om temperaturen i vattenbadet stiger över 52°C blir den koncentrerade H2O2 gul och bör kasseras). Den koncentrerade produkten kan avlägsnas från kolven utan risk för sönderdelning. (Om man skulle använda en honslipad koppling på kolvens hals skulle nedbrytningen på den grova ytan bli märkbar).
Med en annan metod kan 80-90% väteperoxidutgångsmaterial också erhållas genom att blanda 30% väteperoxidlösning med dubbelt så stor mängd p-cymen, följt av destillation av blandningen vid 50°C med hjälp av ett aspiratorvakuum. Det mesta av vattnet och p-cymenen avlägsnas på detta sätt. Efter mekanisk separation av den återstående p-cymen-H2O2-blandningen utförs ytterligare bearbetning enligt beskrivningen ovan.
Referens: G. Brauer: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisering av oraffinerad svavelterpentin
En blandning av rå svavelterpentin (500 mL) och utspädd vattenhaltig svavelsyra (100 mL, 36 %) omrördes vid 110 °C i 5 timmar. Det vattenhaltiga skiktet avlägsnades i en separeringstratt. Det isomeriserade organiska materialet renades från tyngre (polymeriserat) material genom destillation under reducerat tryck (5 hPa; 70-80 °C) och erhölls med 76 % utbyte.
Exempel 2
Oxidation av en blandning av terpinener till p-cymen En lösning av FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) i vatten (60 ml) tillsattes till en lösning av det isomeriserade materialet i exempel 1 (80 ml, 64 g) i p-cymen (79 ml, 63 g). Den resulterande blandningen upphettades till 90 °C och omrördes kraftigt under luft i 1,5 timmar. Produkten isolerades från den råa organiska reaktionsblandningen genom destillation under reducerat tryck (5 hPa; 70-80 °C) och erhölls i 29 % utbyte (korrigerat för mängden p-cymen som tillsatts som lösningsmedel).
Exempel 3
Oxidation av en blandning av terpinener till p-cymen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) och utspädd vattenhaltig saltsyra (10 mL, 13 %) tillsattes till det isomeriserade materialet i exempel 1 (10 mL, 8 g). Det resulterande tvåfassystemet upphettades till 90 °C och omrördes kraftigt under luft i 40 timmar. Utbytet av p-cymen i den råa reaktionsblandningen var 16,2%, vilket bestämdes med gaskromatografi.