stal detta från vespiary, original synth av sonson men jag bröt upp det i steg eftersom jag inte gillar att läsa stycken ^^;
1. I en trehalsad 1L rundbottnad kolv försedd med ett argoninlopp, en kondensor, en extra tratt och en omrörningsmagnet tillsattes 20 g LAH till 350 ml torr THF. Innehållet fick svalna i ett is-/vattenbad i ca 30 minuter med omrörningen inställd på max.
2. Därefter tillsattes 25 g 2,5-dimetoxi-B-nitrostyren långsamt (tillsatstid ca 1 timme) som en THF-lösning (350 ml). Mer is tillsattes under tillsatsen för att hålla saker och ting någorlunda svala.
3. När all nitrostyren hade tillsatts fick kolven stå i is/vattenbadet i ytterligare 20 minuter under omrörning. Kylbadet avlägsnades och en värmare applicerades och innehållet hölls vid återflödesförhållanden i 20 timmar.
4. Kolven kyldes återigen i is/vatten och 20 ml THF:H20 (50:50) tillsattes droppvis genom kondensorn. Argonflödet ökades lite vid denna tidpunkt för att rensa vätet snabbare.
5. Därefter tillsattes 20 ml 4N NaOH långsamt. Varje portion fick reagera innan nästa tillsattes. 60 ml vatten tillsattes och reaktionsblandningen rördes om i ungefär en timme tills den var nästan vit och kornig. Blandningen filtrerades genom ett porslinsfilter och filterkakan extraherades två gånger med 50 ml portioner av THF i en separat bägare.
6. De organiska lösningsmedlen kombinerades och indunstades under vakuum. Återstoden löstes i vatten/HCl (pH=1). Den vattenhaltiga fasen tvättades med 3x50 ml CH2Cl2. Den organiska fasen extraherades på nytt med 50 ml HCl/vatten. Därefter gjordes den kombinerade vattenfasen basisk med NaOH (pH=14) och extraherades med 4x50 ml CH2Cl2. Den organiska fasen torkades med K2CO3 och indunstades. Återstoden (2C-H) var endast svagt färgad och vägde 16,98 g (75%).
Lite mer kostnadseffektivt än tidigare metoder som använder LAH vågar jag säga!
Enligt den ursprungliga JMC-artikeln är det också möjligt att direkt torka THF-lösningen efter att ha filtrerat bort de oorganiska litium-/aluminiumsalterna, indunsta lösningsmedlet och destillera direkt för att få freebasen. Ungefär lika mycket arbete, och du får en ännu renare produkt.
Jag har också hittat följande variation:
5,5 g av nitrostyrenet sattes i en kontinuerlig soxhlet-extraktor. Till kolven tillsattes 3,8 g LAH i 200 ml torr eter. Efter avslutad extraktion fick blandningen återflöda i ytterligare 6 timmar. Upparbetning med konc. Na-K-tartrat. Gav 3,5 g (87%). Destillerad (140C/2mm) för att ge 3 g ren freebase.
Eliminerar användningen av THF men du behöver en soxhlet extraktor.
1. I en trehalsad 1L rundbottnad kolv försedd med ett argoninlopp, en kondensor, en extra tratt och en omrörningsmagnet tillsattes 20 g LAH till 350 ml torr THF. Innehållet fick svalna i ett is-/vattenbad i ca 30 minuter med omrörningen inställd på max.
2. Därefter tillsattes 25 g 2,5-dimetoxi-B-nitrostyren långsamt (tillsatstid ca 1 timme) som en THF-lösning (350 ml). Mer is tillsattes under tillsatsen för att hålla saker och ting någorlunda svala.
3. När all nitrostyren hade tillsatts fick kolven stå i is/vattenbadet i ytterligare 20 minuter under omrörning. Kylbadet avlägsnades och en värmare applicerades och innehållet hölls vid återflödesförhållanden i 20 timmar.
4. Kolven kyldes återigen i is/vatten och 20 ml THF:H20 (50:50) tillsattes droppvis genom kondensorn. Argonflödet ökades lite vid denna tidpunkt för att rensa vätet snabbare.
5. Därefter tillsattes 20 ml 4N NaOH långsamt. Varje portion fick reagera innan nästa tillsattes. 60 ml vatten tillsattes och reaktionsblandningen rördes om i ungefär en timme tills den var nästan vit och kornig. Blandningen filtrerades genom ett porslinsfilter och filterkakan extraherades två gånger med 50 ml portioner av THF i en separat bägare.
6. De organiska lösningsmedlen kombinerades och indunstades under vakuum. Återstoden löstes i vatten/HCl (pH=1). Den vattenhaltiga fasen tvättades med 3x50 ml CH2Cl2. Den organiska fasen extraherades på nytt med 50 ml HCl/vatten. Därefter gjordes den kombinerade vattenfasen basisk med NaOH (pH=14) och extraherades med 4x50 ml CH2Cl2. Den organiska fasen torkades med K2CO3 och indunstades. Återstoden (2C-H) var endast svagt färgad och vägde 16,98 g (75%).
Lite mer kostnadseffektivt än tidigare metoder som använder LAH vågar jag säga!
Enligt den ursprungliga JMC-artikeln är det också möjligt att direkt torka THF-lösningen efter att ha filtrerat bort de oorganiska litium-/aluminiumsalterna, indunsta lösningsmedlet och destillera direkt för att få freebasen. Ungefär lika mycket arbete, och du får en ännu renare produkt.
Jag har också hittat följande variation:
5,5 g av nitrostyrenet sattes i en kontinuerlig soxhlet-extraktor. Till kolven tillsattes 3,8 g LAH i 200 ml torr eter. Efter avslutad extraktion fick blandningen återflöda i ytterligare 6 timmar. Upparbetning med konc. Na-K-tartrat. Gav 3,5 g (87%). Destillerad (140C/2mm) för att ge 3 g ren freebase.
Eliminerar användningen av THF men du behöver en soxhlet extraktor.