- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Användning av metylaminhydroklorid
I en 1000 ml Erlenmeyerkolv med bred mynning blandades 19 gram aluminiumfolie skuren i 3x3 cm stora bitar i en lösning av 500 mg kvicksilverklorid (HgCl2) i 700 ml varmt vatten tills lösningen blev gråaktig och vätebubblor utvecklades i jämn takt från aluminiumytan. Vattnet dekanterades bort och aluminiumamalgamet tvättades med 2x500 ml kallt vatten.Till aluminiumamalgamet tillsattes 29,5 g metylaminhydroklorid (0,44 mol, 3 ekv) upplöst i 30 ml varmt vatten, 75 ml isopropanol, 70 ml 25% vattenhaltig NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenyl-2-propanon (P2P) och slutligen 175 ml isopropanol. Väte utvecklades kraftigt från aluminiumamalgamet och lösningens temperatur steg snabbt. Reaktionshastigheten kontrollerades genom att nedsänka reaktionskolven i kallt vatten under 2 timmar, varefter den fick stå i rumstemperatur under magnetomrörning över natten, varvid reaktionsblandningen övervakades under den första timmen så att temperaturen inte steg över 50°C.
Till reaktionsblandningen tillsattes ytterligare 50 ml 25% NaOH, och reaktionsblandningen omrördes i 30 minuter och fick sedan sedimentera. Den klara supernatanten dekanterades, och 100 ml isopropanol tillsattes till det grå slammet, och det rördes om i 15 minuter, och supernatanten dekanterades igen. Aluminiumslammet i botten av kolven filtrerades nu genom celit i en buchner-tratt och tvättades med 2x50 ml THF (metanol kan också användas). Alla dekanteringarna och tvättarna kombinerades och lösningen koncentrerades under vakuum.
Återstoden togs upp i 1000 ml vatten, surgjordes genom tillsats av conc HCl och tvättades med 3x50 ml DCM, basifierades med 25% NaOH och extraherades med 3x100 ml DCM. De kombinerade DCM-extrakten torkades över MgSO4, filtrerades och lösningsmedlet destillerades bort. Återstoden destillerades två gånger under aspiratorvakuum vid 100-110°C för att ge 14,65 g (67%) metamfetaminfreebas som en vattenvit olja. Hydrokloridsaltet kan framställas genom att oljan löses i 10 gånger volymen dietyleter och lösningen gasas med torr HCl-gas tills det inte längre bildas någon fällning. Metamfetaminhydrokloriden filtreras bort med sug och tvättas med dietyleter och lufttorkas.
Jag tror att denna formel kommer att fungera utbytet är mycket bra 67% Jag vet bara inte om det är rätt