Inledande text:
Utrustningens egenskaper:
Procedur för beredning av prov:
GC-MS-metoder.
För det stora utbudet av läkemedel:
För LSD, NBOMe, NBOH märken:
Slutsats:
Som du kan se är beredningen av prover ganska enkel. Det behöver inte dyra reagenser eller svåra manipulationer. Denna procedur är dock mycket viktig för att få relevanta analysresultat.
Jag har lång erfarenhet av att bestämma kvaliteten på läkemedel med hjälp av kromatografi och masspektrometri. Jag bestämde mig för att skriva denna instruktion för kemister, som vill börja testa droger med GC-MS-utrustning.
Trots det stora utbudet av möjligheter med kromatografi-masspektrometri finns det begränsningar i möjligheterna. Massdetektor i tandem med kromatograf kan inte bestämma oorganiska ämnen, organiska ämnen med molekylvikt mer än 450 Da eller organiska ämnen med hög koktemperatur (>350 ◦C).
Trots det stora utbudet av möjligheter med kromatografi-masspektrometri finns det begränsningar i möjligheterna. Massdetektor i tandem med kromatograf kan inte bestämma oorganiska ämnen, organiska ämnen med molekylvikt mer än 450 Da eller organiska ämnen med hög koktemperatur (>350 ◦C).
Utrustningens egenskaper:
Först måste du definiera din möjlighet att tillhandahålla analys med hjälp av din gaskromatograf. De mest populära GC-MS-systemen som Agilent 7890 gaskromatograf, kopplad till en Agilent 5975C kvadrupolmassdetektor eller Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS kan användas för dessa mål. Den viktigaste egenskapen, som du behöver veta - det är polariteten hos en kapillärkolonn. För de flesta läkemedel behöver du en icke-polär eller svagt polär kapillärkolonn. Till exempel är HP-1/DB-1 eller HP-5/DB-5 det bästa valet för ett brett spektrum av applikationer. Du måste också känna till det massintervall som din massdetektor kan detektera i SCAN-läge. Vanligtvis behöver du 30-450 m/z-intervallet, det räcker för att bestämma alla typer av läkemedel. De flesta av dem kan fastställas mellan 30-350 m/z.
Procedur för beredning av prov:
Alla läkemedel förblir i saltform på grund av högre stabilitet, vilket gör det möjligt att hålla dem lång tid utan strukturella förändringar. Amfetamin har t.ex. en kväveatom, som är basen, som är bunden till syrajoner som 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Du måste få fram den fria basen för analyssubstansen. Om du inte vet vilken substans du har för analys, måste du också utföra experiment för kvalitativ bestämning med hjälp av reagenser, som jag nämnde tidigare (Reagens för drogtestning).
Universalberedning kommer att vara ganska enkel. Placera alikvoten av provet i en kolv och fyll den med ett rent lösningsmedel (CCl4/ CH2Cl2). Bered cirka 10-1000 mkg/ml av lösningen. De flesta narkotiska ämnen kan inte lösas upp i koltetraklorid/diklormetan. Därefter måste du tillsätta 1-2 volymer 30-40% NaOH / KOH vattenlösning i denna kolv med läkemedelslösning och blanda den noggrant.
Nästan samma beredning används för märken (LSD, NBOMe, NBOH etc. ). Ta ett märke med deklarerad mängd substans och skär det i kolven, tillsätt rent lösningsmedel (CH2Cl2 rekommenderas). Bered cirka 10-1000 mkg/ml av lösningen. Därefter måste du tillsätta 1-2 volymer 30-40% NaOH / KOH vattenlösning i denna kolv med läkemedelslösning och blanda den noggrant.
Du kommer att få fri bas av analyserat läkemedel, som kommer att migrera till det organiska lösningsmedelsskiktet. Du måste injicera 1 mkl läkemedelslösning och starta analysen.
Universalberedning kommer att vara ganska enkel. Placera alikvoten av provet i en kolv och fyll den med ett rent lösningsmedel (CCl4/ CH2Cl2). Bered cirka 10-1000 mkg/ml av lösningen. De flesta narkotiska ämnen kan inte lösas upp i koltetraklorid/diklormetan. Därefter måste du tillsätta 1-2 volymer 30-40% NaOH / KOH vattenlösning i denna kolv med läkemedelslösning och blanda den noggrant.
Nästan samma beredning används för märken (LSD, NBOMe, NBOH etc. ). Ta ett märke med deklarerad mängd substans och skär det i kolven, tillsätt rent lösningsmedel (CH2Cl2 rekommenderas). Bered cirka 10-1000 mkg/ml av lösningen. Därefter måste du tillsätta 1-2 volymer 30-40% NaOH / KOH vattenlösning i denna kolv med läkemedelslösning och blanda den noggrant.
Du kommer att få fri bas av analyserat läkemedel, som kommer att migrera till det organiska lösningsmedelsskiktet. Du måste injicera 1 mkl läkemedelslösning och starta analysen.
GC-MS-metoder.
För det stora utbudet av läkemedel:
GC-MS-systemet arbetar vid 70 eV i elektronjoniseringsläge. Apparaten är utrustad med en kapillärkolonn med 5% fenylmetylsilikon (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m filmtjocklek). Helium används som bärgas med ett konstant flöde på 1 mL/min. De kromatografiska förhållandena var inställda enligt följande: Ugnstemperaturen hålls vid 130 ◦C i 2 min, ökar till 270 ◦C med 15 ◦C/min. Injektionsporten är inställd på 270 ◦C i splitläge med split raito 25:1. Massdetektorn arbetar i skanningsläge (skanningsområde från m/z 30-390).
För LSD, NBOMe, NBOH märken:
GC-MS-systemet arbetar vid 70 eV i elektronjoniseringsläge. Apparaten är utrustad med en kapillärkolonn med 5% fenylmetylsilikon (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m filmtjocklek). Helium används som bärgas med ett konstant flöde på 1 mL/min. De kromatografiska förhållandena ställdes in enligt följande: Ugnstemperaturen hålls vid 40 ◦C i 2 min, ökar till 210 ◦C vid 15 ◦C/min, efter ökning till 280 ◦C vid 5 ◦C/min och hålls 20 min. Injektionsporten var inställd på 280 ◦C i splitless-läge. Massdetektorn användes i skanningsläge (skanningsområde från m/z 30-450).
Slutsats:
Som du kan se är beredningen av prover ganska enkel. Det behöver inte dyra reagenser eller svåra manipulationer. Denna procedur är dock mycket viktig för att få relevanta analysresultat.
Last edited: