Hedgie, jag hoppas att du inte har något emot det, men eftersom du var inne på den vägen tänkte jag att jag kunde lägga till ett av patenten som är relaterade till dess syntes. Om du känner dig förolämpad ber jag om ursäkt.
EU-patentet EP2252149A2 med titeln A METHOD FOR THE PREPARATION OF FENTANYL. kolla in det, det är rakt fram och relativt lätt att följa, plus de flesta kemikalier är lätta att hantera. Stegen är väl definierade och alla med en kemibakgrund kan följa lätt.
Här är rätt ut från patentet:
EXEMPEL 2:
I en rundkolv med tre halsar, utrustad med mekanisk omrörare och vattenkondensor, tillsattes 15,36 g (0,10 mol) 4-piperidonhydrokloridmonohydrat och 9,3 g (0,10 mol) anilin. Till denna blandning tillsattes 6,5 g (0,10 mol) zink och 0,6 g (0,10 mol) 90 % ättiksyra. Reaktionsblandningen omrördes vid rumstemperatur i 24 timmar och vid 50-7O0C i 24 timmar. Därefter tillsattes vatten till reaktionsblandningen och den filtrerades. Krossad is tillsattes till filtratet och neutraliserades med ett överskott av vattenhaltig natriumhydroxidlösning. Den råa 4-anilinopiperidinen erhölls genom filtrering.
I en tvåhalsad rundkolv utrustad med kondensor tillsattes 17,6 g (0,10 mol) 4-anilinopiperidin erhållen från steg 1 och 100 ml 100% natriumhydroxid. Reaktionsblandningen upphettades till 14O0C och därefter tillsattes 18,5 g (0,1 mol) 2-fenetylbromid. Reaktionsblandningen omrördes under 4 timmar. Efter avslutad reaktion hälldes reaktionsblandningen i iskylt vatten. Råprodukten erhölls genom filtrering och omkristalliserades från petroleumeter (60 till 80oC) för att ge färglösa kristaller av 4-anhno-N-fenetylpiperidipur fentanyl N-(l-ρ-fenetyl-4-piperidyl)ρropionanilid). I en rundkolv med två halsar, försedd med tryckutjämningstratt för kondensor och skyddsrör för kalciumklorid, togs en lösning av 28,0 (0,10 mol) 4-anilino_N-fenetylpiperidme, beredd i steg II, i 100 ml dikloretan. Till denna lösning tillsattes 18,5 g (0,20 mol) propionylklorid droppvis genom en tryckutjämningstratt under kontinuerlig omrörning. Efter avslutad tillsats omrördes blandningen ytterligare under 1 timme. Efter avslutad reaktion tvättades reaktionsblandningen med 20% natriumhydroxidlösning. Den vattenhaltiga fasen extraherades med 2x100 ml diklormetan. Det kombinerade organiska extraktet torkades över natriumsulfat och koncentrerades för att ge rå fentanyl. Råprodukten omkristalliserades från petroleumeter (60-8O0C) för att ge färglösa kristaller av ren fentanyl med mp 82-830C.