Jag gjorde 4mmc-syntes i DCM steg för steg som alltid. 1 kg 2b4m 5L DCM 2L metyloamin, låt det blandas för natten ~ 8h tvätt freebase 2 gånger, tillsatt is 5L iskall aceton med 500 ml 35% hcl och ingenting hände. Vanligtvis i slutet av tillsats av aceton med hcl-pulver är synligt i hela lösningen. den här gången ingen. Några råd? hela satsen misslyckas?
Misslyckad 4mmc-syntes
- Thread starter Czeczeczecze
- Start date
Jag ser vad du menar, oljan fällde inte ut det rätt? Om ja, lägg bara oljan i en platt pyrexplatta och vänta några dagar, den kommer att kristallisera 
, efter, kan du rena den med aceton
, efter, kan du rena den med aceton8 timmars omrörning? Jag syntetiserar bk-MDMA och efter att prekursorn CAS 52190-28-0 har lösts med DCM och sedan tillsätter jag metylamin 40% vattenlösning, rör om det i 1 timme, sedan gör jag extraktionen av etylacetat, jag tvättar den fria basen 3 gånger och tillsätter sedan 35-38% HCl & acetonlösning till den fria basen och metylon HCl kommer alltid ut.
@Czeczeczecze:
Samma bro, få aldrig en produkt av DCM-rutten.
Prova Toluene eller Benzen som lösningsmedel och kom ihåg att använda det övre lagret. Syra med en blandning av 90% Aceton och 10% HCL (37%).
Ett pulver bildas omedelbart och du måste bara filtrera det.
Omkristallisera det sedan.
Samma bro, få aldrig en produkt av DCM-rutten.
Prova Toluene eller Benzen som lösningsmedel och kom ihåg att använda det övre lagret. Syra med en blandning av 90% Aceton och 10% HCL (37%).
Ett pulver bildas omedelbart och du måste bara filtrera det.
Omkristallisera det sedan.