Experimentellt avsnitt. Syntesen av amfetaminsulfat med hjälp av P2P med ammoniumacetat och reduktion med Mg

[GhostChemist]

Reaktionerna går till enligt schema 1.

Schema1.

Startreagenser och material

• 5 g renad P2P (P2P erhållen genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid och ångdestillation)
• 4,1 g Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS-nr 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88 % 30 ml HAc
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Etylacetat
• 1-2 mL koncentrerad svavelsyra (83%)
• pH-indikatorpapper
• 50 g vattenfritt natriumsulfat
• 50 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
• Flaskor
• Återflödeskondensor
• Separerande tratt
• Filterpapper
• Trattar
• Bägare
• Värmare

I figur 1 presenteras startkomponenterna.

Fig 1

P2P placeras i en 1 L-kolv tillsammans med ammoniumacetat och etanol, och blandningen omrörs väl. Fig 2

Fig 2

Små portioner Mg tillsätts till den erhållna blandningen. Fig 3

Fig.3

Under reaktionen tillsätts portioner om 5-10 ml ättiksyra (HAc). Fig 4

Bild4

Reaktionen fortskrider smidigt och behöver inte kylas. Reaktionen är avslutad inom 3-4 timmar. Fig 5

Bild5

RM efter avslutad reaktion. Bild 6

Fig 6

När reaktionen är avslutad filtreras blandningen. Fig 7

Fig.7

Därefter tillsätts en 50 ml 25% vattenlösning av NaOH tills pH når 8-10. Under denna process kommer en vit fällning av magnesiumhydroxid att bildas, åtföljd av frisättning av amfetaminet som en fri bas, kännetecknad av en distinkt behaglig lukt. Fig 8

Fig.8

100 mL DCM tillsätts till filtratet för extraktion av den aphetaminfria basen. Fig. 9

Fig.9

Den amfetaminfria basen från RM extraheras ytterligare med flera portioner DCM. Om reaktionsmassan är för tät tillsätts vatten för att späda ut den. Fig. 10

Bild10

Extraktet i DCM torkas med vattenfritt natriumsulfat. Fig 11

Bild11

Det dränerade extraktet av amfetamin i DCM. Fig. 12

Fig.12

Efter att DCM har destillerats bort innehåller kolven oljan från den amfetaminfria basen. Bild 13

Fig.13

Etylacetat tillsätts till den aphetaminfria basen och filtreras till en glasbägare, och resterna i kolven sköljs med 5 mL etylacetat. Fig. 14

Fig.14

Svavelsyra tillsätts till den aphetaminfria baslösningen i etylacetat till pH 7. En fällning av aphetaminsulfat bildas. Fig. 15

Fig.15

Fällningen av aphetaminsulfat filtrerades genom ett pappersfilter och tvättades med 5 mL etylacetat. Utfällningen lufttorkades. Fig. 16

Bild16

Utbytet av aminsulfat var 0,86 g eller 12,5%.