1 (pseudo)efedrin hcl - 100-120 tabletter * kmno4 "kaliumpermanganat" ~ 10 gram * isopropanol "isopropylalkohol" 70-100% 200 ml * saltsyra 30-37% ~ 5 ml * aceton 200 ml * metanol "metylalkohol" ~ 200 ml * destillerat vatten ~ 1 liter 2 "Mason jars" med rött gummi. Tillverkad helt av glas, med metallförslutning; mormor använder dem också för att göra sylt. Varje burk ska rymma 1 liter. 1 dricksglas plasttratt ~ 10 kaffefilter mätkopp med "ml" graderad spruta, 10-20 ml skala pyrex glasgryta, stor glas- eller plastgryta 1 liter glas eller rostfritt stål omrörningsstång kylskåpstermometer Mikrovågsugn ph testremsor Obs: Använd endast destillerat vatten i hela processen, annars kommer syntesen att misslyckas! Du behöver exakt 3 gram (pseudo) efedrin hcl. Titta på lådan med tabletterna (mg per bit) och beräkna det antal som krävs enligt den enkla formeln: antal bitar = 3000 mg (3 g) / mg per tablett [t.ex.: 3000 mg/ 25 mg = 125 bitar] Töm det beräknade antalet tabletter (t.ex. 100125) i den första murarburken. Mät upp 150 ml destillerat vatten och häll det i glaset med tabletterna. Skaka en stund tills tabletterna mjuknar och börjar falla sönder. Öppna locket på behållaren och placera burken i mikrovågsugnen, slå på och värm tills den är varm (70-80 grader Celsius). Det ska dock inte börja koka, efter att du har låtit det sitta i 5 minuter kommer du att se en vit fuzz (pillerfyllmedel) sätta sig i botten. Ta nu två kaffefilter (det ena inuti det andra) och placera dem i tratten. Placera tratten på den andra masonburken. Häll nu långsamt och försiktigt extraktet genom filtret i det andra glaset och se till att det mesta av den vita återstoden finns kvar i det första glaset.
Obs: Beroende på typ av kaffefilter kan detta ta 5 till 30 minuter. Du har nu 2 glas, det ena med en vit massa och lite vatten, det andra med en klar, klar vätska. Denna burk innehåller (pseudo)extraherat efedrin.
Mät avståndet på 150 ml. Ta ut vattnet och häll det i det första glaset som har en vit rest. Stäng locket och skaka kraftigt i några sekunder. Upprepa sedan mikrovågsuppvärmningen och filtreringen som tidigare. Naturligtvis med två nya filter! Upprepa nu hela processen för tredje gången, med den skillnaden att du i denna (sista) omgång häller allt innehåll i det första glaset, inklusive det vita fluffet, i filtret. Först vattnet och sedan fyllmedlet, annars kommer filterporerna att läcka. När allt vatten är ute, pressa filtren försiktigt för hand, men var försiktig så att de inte går sönder. Resultat i det andra glaset: ~400 ml eph extraherad. - Du kan diska det första glaset och lägga det åt sidan. 400 ml eftersom varje kaffefilter absorberar cirka 10-15 ml. Fyll nu upp det till 450 ml med dist. Öppna vattnet, stäng locket och sätt burken i kylskåpet. (måste kylas till minst 2°C, helst 1-2°C) Var försiktig så att du inte fryser något Beredning av kmno4-lösning: ------------------------ -------- Obs: Beroende på vilken typ av piller som används ska en viss mängd kmno4 användas för reaktionen. Denna mängd beräknas utifrån molekylvikten för de enskilda komponenterna: Pseudoefedrin hcl: 19,0 mL Efedrin hcl: 15,5 mL Ta en tom, tvättad Mason-burk och fyll den med 250 mL. Töm och lägg åt sidan. Fyll nu glas- eller plastkrukan med en liter kranvatten vid en temperatur på 30-35 grader Celsius. Ta dricksglaset och töm exakt 100 ml av det. Sätt nu glaset i vattnet i potten och låt temperaturen på vattnet i glaset nå 26 grader Celsius. Kontrollera detta med en termometer och rör om hela tiden med en glasstav för att hålla temperaturen konstant hela tiden. Väg nu upp exakt 6,0 g kmno4 och tillsätt det till 100 ml vatten under konstant omrörning. Obs: Lösligheten hos kmno4 är starkt relaterad till vattentemperaturen. 25°C är optimalt. Låt nu glaset stå i 5-10 minuter för att säkerställa god upplösning av kmno4. Men det kommer alltid att finnas några frön kvar på marken.
Dra nu ut sprutan med ovanstående mängd (19,0 ml eller 15,5 ml) kmno4-lösning och tillsätt den i 250 ml-utrymmet. Vattnet i burken blir omedelbart mörkrött till svart. Stäng locket, skaka lösningen kraftigt och ställ sedan in den i kylskåpet bredvid den andra bägaren, du kan behålla bägaren med resten av kmno4 för nästa syntes eller tömma den. Obs: Båda glasen ska kylas i kylskåpet vid en temperatur på 1-2 grader Celsius. Detta tar mellan 4-6 timmar. Låt gärna denna tid passera, för om de inte är tillräckligt svala kommer syntesen att misslyckas! 3- Reaktionen: Blanda nu helt enkelt de två kalla vätskorna tillsammans, skaka kraftigt och placera masonburken i kylen i 8 till 12 timmar. Om möjligt, skaka burken varje timme under de första 6 timmarna för att få den bästa blandningen eller reaktionen. Obs: 0 timmar - mörkröd till svart blandning. ~ 2 timmar - samma som i början. ~ 4 timmar - den första separationen av liket ... ~ 6 timmar. - Avancerad separation, bruna partiklar lägger sig långsamt till botten ... ~ 8 timmar. - Det är nu en ganska klar vätska i glaset. En lätt rörlig brun till mörkröd fällning bildas i botten ... ~ 10 timmar. - Vätskan är nu helt klar och optiskt ren för att separeras från det bruna skräp som har samlats i toppen och botten av glaset. Låt burken stå i kylskåpet i minst 8 timmar, men inte mer än 12 timmar. Obs: (Pseudo)ephrin i lösning är nu oxiderat till metkatinon. Det luktar som pistageglass. Men det är inte metkatinonet som luktar, utan bensaldehyden som bildas som en biprodukt av reaktionen. När vätskan ser helt klar ut tar du ut den ur kylskåpet och tillsätter 100 ml isopropanol. Detta för att den kvarvarande kmno4 fortfarande har något att oxidera istället för (pseudo)efedrin. Placera burken på ett ställ med lock och låt den komma till rumstemperatur. Detta tar mellan 3-5 timmar. Förberedelse för kristallisation: ------------------------------------- Placera nu tratten på en annan (tom och tvättad) murarburk och lägg tre kaffefilter i den. Töm nu långsamt meth-katinonlösningen från silen. Se till att bara sätta den sista bruna hälen i filtret för att undvika igensättning.
Efter filtrering ska lösningen vara helt klar, annars måste du filtrera den en andra gång. Nu måste du korrigera ph-värdet. Mät det med en ph-teststicka, det kommer att vara cirka 8-9. Nu måste du tillsätta saltsyra för att se till att hcl-formen produceras. Tillsätt droppe för droppe, rör om kraftigt med en glasstav och mät pH-värdet igen efter varje droppe. Det ska ligga mellan 5 och 6,5, vilket uppnås efter 3 till 4 droppar. Obs: Var försiktig så att du inte tillsätter för mycket saltsyra, eftersom det kan leda till allvarliga problem senare! Kristallisering: ---------------------- Töm nu hela innehållet i bägaren i en pyrexgryta (endast pyrex!) och placera den på värmeplattan. Platta eller spis. Sätt på den lägsta inställningen och börja värma upp alltihop. Se till att vätskan aldrig kokar under hela processen (5-7 timmar)! Temperaturen bör sänkas till 70-80 grader Celsius. Obs: 0 timmar - temperatur 25 grader Celsius / ~ 760 ml ~ 2 timmar. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 550 ml ~ 4 timmar. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 300 ml ~ 6 timmar. - Temperatur 75 grader Celsius / ~ 150 ml ~ 8 timmar. - Temperatur 75°C / ~10ml När endast 10ml återstår kommer vätskan att vara en svagt gul, mycket oljig substans. Dess tjocklek bör vara lika kall som motorolja. Det är viktigt att avdunsta så mycket vatten som möjligt, annars kommer kristallbildningen att hindras. Tillsätt nu lite metanol (20 ml). Du bör nu se de första gulaktiga vita metkatinonkristallerna i oljan. Rör om lätt med en glasstav och separera sedan alkoholen i en ren bägare eller masonburk. Obs: Metanol hjälper till att avlägsna vatten och torka kristallerna på en rimlig tid. Oljan i kastrullen försvinner långsamt. Fler kristaller börjar bildas. Under minsta lilla "flamma" och ständig omrörning blir kristallerna gradvis torrare och fastare. Var försiktig så att du inte överhettar dem! Om de blir färgade (blågröna) eller börjar smälta är temperaturen för hög! Tillsätt nu en droppe aceton (20 ml). Du kommer omedelbart att se att kristallerna blir nästan snövita och att vissa orenheter (kaffefilterpartiklar, hår...) finns kvar i acetonen. Obs: Aceton hjälper till att avlägsna smuts och oljerester.
Separera acetonen och töm den i behållaren där du redan har hällt metanol. Du kommer omedelbart att se hur kristaller bildas i koppen eller glaset som acetonen redan har löst upp. Och igen sparas några kristaller från aceton. Indunsta försiktigt eller indunsta det sista vattnet tills kristallerna reduceras till ett torrt pulver i en Pyrex-panna. Använd en kniv för att skjuta dem på en glas- eller plastplatta för att torka. Filtrera också metkatinonen från koppen med en kniv. Du kan mala det till ett fint pulver med en rakhyvel ... Observera att ökningen kommer att vara mer än 3 gram. Eftersom kmno4 och saltsyra bildar biprodukten "kaliumklorid" som kristalliserar i slutet.