Isomerisering av cannabidiol (CBD) till psykoaktiva cannabinoider

[WillD]

With Battery acid

1. 1 g of CBD was added to 35 ml of 95% ethanol in a 50 ml Round Bottom Flask (RBF).
2. Placed in a hot water bath at 70°C.
3. Once the CBD was dissolved, 4 drops of 35% sulfuric acid were added to acidify the solution, pH < 3.
4. The mixture was allowed to reflux for 24 h in the water bath of 70°C.
5. Once complete, 5 drops of 10M NaOH was used to basify the solution until the pH was greater than 10, which removes the sulfuric acid as sodium sulfate.
6. The reaction was then filtered to remove the sodium sulfate, which allowed for just the cannabinoids to be in the remaining ethanol solution.
7. The 0-h sample extraction resulted in only CBD being found at 2.80 min, which agrees with the reference samples of 2.80 min. After 1-h, the CBD peak was reduced, but still was the main peak present. However, other impurities began to increase after 24 h such as at 2.18 min and 3.40 min, which were found to be 8-OH-iso- HHC and 9α-OH-HHC. Additionally, the D 9-THC and D 8-THC doublet was found at 4.10 min and 4.22 min. Another peak at 3.77 min was found to be an isomerization peak of D 9-THC and is thought to be D 11-THC or D 7-THC. This method did not isomerize all the CBD even at 24 h. However, the CBD peak was no longer the most prominent peak in the sample. The largest peak was found to be the 3.38 peaks, which was 9α-OH-HHC.​

​

With Muriatic acid

1. 1 g of CBD was added to 35 ml of 95% ethanol in a 50 ml RBF.
2. Placed in a hot water bath at 70°C.
3. Once the CBD was dissolved, 47.3 ml of 37% hydrochloric acid were added to the solution, making it a final concentration of 0.05% HCl with a pH of less than 5.
4. The mixture was allowed to reflux for 24 h in the water bath of 70°C.
5. The 0-h sample extraction resulted in only CBD being found at 2.80 min, which agrees with the reference samples of 2.80 min. After 1-h, the CBD peak was reduced, but still was the main peak present. However, other impurities began to increase after 24 h such as at 2.18 min and 3.40 min, which were found to be 8-OH-iso- HHC and 9α-OH-HHC. Additionally, the D 9-THC and D 8-THC doublet was found at 4.10 min and 4.22 min. Another peak at 3.77 min was found to be an isomerization peak of D 9-THC and is thought to be D 11-THC or D 7-THC. Fragmentation was conducted and found that it has the same fragmentation and ratios as D 9-THC and D 8-THC, confirming that it is an isomer of D 9-THC and D 8-THC. This method did not isomerize all the CBD even at 24 h. However, the CBD peak was no longer the most prominent peak in the sample. The largest peak was found to be the 3.38 peaks, which was 9α-OH-HHC.​

​

With Glacial Acetic Acid

1. 1 g of CBD was added to 35 ml of 95% ethanol in a 50 ml RBF.
2. Placed in a hot water bath at 70°C.
3. Once the CBD was dissolved, 1.909 ml of 99% glacial acetic acid were added to the solution, making it a final concentration of 5.2% acetic acid.
4. The mixture was allowed to reflux for 24 h in the water bath of 70°C.
5. The 0-h sample extraction resulted in only CBD being found at 2.80 min, which agrees with the reference samples of 2.80. After 1-h, changes of CBD isomerization were only found as an increase in the peak at 3.77, which is thought to be D 11-THC or D 7-THC. After 4h, a noticeable peak of increasing D 9-THC was found to increase. At 24 h, the reaction was analyzed and found that 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC, and D 9-THC were found at 1.96 min, 2.22 min, 2.80 min, 3.50 min, and 4.11 min, respectively. The compound at 3.77 min was found in these spectra and was the most abundant after 24 h.​

CBD isomerization with pTSA.
To a solution of CBD (1000g) in 20L of anhydrous CH2Cl2 (or toluene), pTSA (500g) was added at room temperature, under a nitrogen atmosphere. The reaction was stirred in the same conditions for 48h. After that, the mixture was diluted with Et2O and washed with a saturated solution of NaHCO3. The organic layer was collected, washed with brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated. CH2Cl2: yield Δ8-THC ~940g; Toluene: yield Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.


CBD isomerization with pTSA and MW.
To an open vessel was added CBD (500g), 1L of hexane, and 15.22g of pTSA. Reaction was irradiated in a modified commercial microwave oven for 5 min (1200W). The temperature of the reactions was monitored using a Teflon braided thermocouple beaded thermometer. The reaction mixture was poured into a sodium bicarbonate-saturated solution and extracted with dichloromethane. The combined organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, and evaporated under vacuum. Yield Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.


CBD isomerization with pTSA and SN.
To an open vessel was added CBD (500g), 1L of toluene, and 15.22g of pTSA. Reaction was sonicated using an ultrasonic bath (40KHz) for 10 min at 60°C. . The temperature of the reactions was monitored using a Teflon braided thermocouple beaded thermometer. The reaction mixture was poured into a sodium bicarbonate-saturated solution and extracted with dichloromethane. The combined organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, and evaporated under vacuum. Yield Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.

 

[MuricanSpirit]

Några frågor om vinägermetoden:

1. Borde det inte vara möjligt att stoppa reaktionen när som helst med soda? T.ex. om jag vill få D9 kan jag tillsätta lite soda efter 4 timmars reaktion, eller hur?
   1. Låt oss säga att jag inte vill ha någon läsk kvar: Kan jag bara avdunsta etanol + vinäger för att stoppa reaktionen istället för att använda läsk?
      1. Det borde inte göra någon skillnad om jag ökar temperaturen på så sätt att all etanol + vinäger avdunstar efter 5-6 timmar?
2. Och är det inte möjligt att använda 15% citronsyra istället för 5% ättiksyra vilket borde ge samma resultat?
   Jag insåg just att ättiksyra är mer meningsfullt eftersom det kan avdunstas under CBDs smältpunkt. Jag var rädd att det kunde påverka smaken men det kan förmodligen tvättas bort och 2ml i 50ml är inte en stark lukt.
3. Mängden använd CBD (så länge den löser sig väl) är inte relevant t.ex. Jag kan använda 2 g i samma 50 ml lösning, eller hur?

Källa

 

[WillD]

1. Du kan stoppa isomeriseringen när som helst genom att kyla reaktionen. Kokpunkten för vinäger gör att idén om avdunstning inte kan förverkligas. Med en temperaturökning kan isomeriseringen gå snabbare, men på ett helt annat sätt.
2. När vi använder en mättad lösning av natrium- (eller kalium-) hydroxid får vi ett tätt vattenhaltigt skikt underifrån, i vilket vinäger kommer att gå i form av natriumacetat också. Ovanför kommer det att finnas ett rent etanolextrakt, som vi efter dekantering kan avdunsta för att få rena cannabinoider.
3. När vi skalar upp kan vi minska mängden etanol baserat på den faktiska lösligheten, det är rätt.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Jag uppskattar dina insikter väldigt mycket. Tack så mycket igen. Du gör hjältearbete här. Vi borde skapa egna nobelpriser för darknet eftersom du helt klart hjälper mänskligheten här.

Vet någon ett sätt hur man gör CBD lösligt i vatten (om det ens är möjligt)? Jag hittade på YouTube butiker som säljer vattenlöslig CBD och jag misstänker att det på något sätt är "ett trick" med lösningen som CBD är i men hur gör de det?

Jag frågar eftersom ren "drickbar" etanol kostar mycket här på grund av skatteskäl (alkohol att dricka är tungt beskattad så de beskattar etanol också för att undvika att folk köper det för att skapa sina egna "moonshines"). Jag kanske kan använda metanol? Jag antar att jag också kan använda någon olja som Toluen (?) Men jag tänkte att det kanske bara är billigare att använda destillerat vatten istället (där CBD inte löser sig tillräckligt bra, vilket resulterar i att CBD fångas i sin egen olja och inte rör lösningen. Tyvärr har jag ingen omrörningsbar värmeplatta, jag har en värmeplatta och omrörningsbar men de är separata enheter).

Jag är ledsen om jag ställer noob-frågor: Jag började nyligen bli intresserad av kemi och önskar att jag skulle ha studerat det istället för vad jag gör nu.

 

[Rabidreject]

Du bör kolla in boken skriven av "Michael Valentine Smith", en pseudonym för en annan välkänd psykedelisk kemist och bara en fantastisk allroundkemist, kallad Psychedelic chemistry. Det skrevs, tror jag, tillbaka på 70-talet. Det har en hel del om cannabiskemi också ... det här är inte nytt, inte heller de anologer som huvudsakligen gjordes av den amerikanska regeringen.
det är roligt eftersom filmer som Pineapple Express får det att verka som om den amerikanska regeringen utvecklade det starkaste ogräset i världen.
varför skulle de bry sig när de hade kemister som arbetade med D9-THCO! Kom ihåg att det mesta av Thco som säljs över hela gaffeln är d8-thco vilket är ganska lite svagare IME.
det är en bra bok att ha även om jag är säker på (ja, jag vet) att saker har gått ganska mycket med avseende på några av synths - det är som pihkal nu uppenbarligen är föråldrad när det gäller tillgängliga prekursorer - för det mesta.
Jag tror att många människor ser att det är "bara kokande CBD i en syra - vilken syra som helst och du får 100% d9-THC - jag säger inte dig, men jag har sett idioter på Reddit fråga om det med 0 analytisk utrustning - det är det som skrämmer mig om att arbeta med några cannabinoider - de är så klibbiga och allmänt irriterande! Jag har tänkt på att göra det här själv och tänkte sedan bättre på det när jag insåg att det inte finns något sätt att kontrollera vad du har om du inte är ansluten till ett uni, i princip.
Hamilton har en fantastisk podcast med honom förresten, några riktigt intressanta saker kommer upp under den 2 timmars diskussionen.

 

[WillD]

Vattenlöslig CBD är möjlig, den erhålls genom att skapa komplex som ändrar den ursprungliga egenskapen, till exempel med beta-cyklodextriner. Detta kan diskuteras i ett annat ämne, eftersom dessa komplex inte är lämpliga för ovanstående isomeriseringsprocess.

När det gäller användning av metanol, toluen (bensen), det är möjligt, men reaktionsförhållandena kommer att vara annorlunda. Det finns data om isomeriseringen av CBD i THC i bensen + PTSA och data om användningen av metanol och saltsyra, liksom metanol och PTSA. Vi kan experimentera med en mängd olika lågkokande lösningsmedel och starka syror (ättiksyra är relativt svag, men ändå lämplig).

 

[MuricanSpirit]

Jag ska köpa saltsyra (30 %), etanol 93 % (eller till och med 96 %, jag minns inte), toluen och natriumhydroxid av farmaceutiskt ursprung. Jag har redan lite ättiksyra av livsmedelskvalitet.

Och jag har 300g CBD, festen kan börja! Av juridiska skäl kan jag inte producera mer än 10 g satser.

Visa bifogad fil 2212

Kvaliteten verkar vara bra, enligt det tillhandahållna laboratorietestet (kan kontrolleras online med QR-kod) är det över 99% men han kunde ha klippt det under tiden så jag bestämde mig för att blanda det med vatten (när jag köper noids från Kina finns det flera lager av pulvret, t.ex. en del av pulvret kan nå botten medan den andra delen flyter ovanför vattnet) ..:

Visa bifogad fil 2214

Efter cirka 12 timmar löser CBD fortfarande inte med vatten:

Visa bifogad fil 2213

Darknet Nobelpriskandidat Dr. prof. William Dampier, berätta för mig vad jag ska göra så spelar jag in det som video och delar kunskapen.

Spoiler: Frågor angående säkerheten för denna process (mindre om ämnet CBD till THC)

Låt oss bara "anta" att jag är en idiot ...

Jag har en industriell fläkt (gjord för att ta bort värmen när jag odlar cananbis). Jag är ganska säker på att det räcker (cirka 500L / s) eftersom du inte riktigt kan andas med den saken på.

Labbskyddsutrustning kommer att anlända idag:

• Mask (utbytbara filter) med inbyggda glasögon (det ser ut som om den kommer att fastna på ansiktet)
• Några billiga glasögon (som inte ger mig en säker känsla)
• Vattenavvisande mask för skidåkning (för att skydda huden på huvudet)
• Labbjacka i bomull, letar efter en kemikaliesäker jacka som kan tas av inom några sekunder när det behövs
• Nitrilhandskar

Jag behöver inte det här skyddet så länge jag inte arbetar med HCL, eller hur? Så jag kommer att träna (få erfarenhet av labbskydd) i början med livsmedelssäkra metoder som vinägermetoden och gå vidare till att använda HCL.

 

[WillD]

Det du har, ett rent material av CBD, är fantastiskt! Arbetsområdet för kemi bör vara så nära som möjligt till platsen för avgasfläkten. Samla väggarna på sidorna av arbetsområdet för att öka effektiviteten lokalt. Att arbeta med saltsyra är inte särskilt farligt om vi använder avgasventilation, handskar och försiktighet. Ta mer subtila nitrilhandskar för att underlätta arbetet och ändra dem oftare vid förorening. Tjocka handskar kan skapa mer problem än säkerhet. Att använda en filtermask med hel ansikte är ändå en bra idé. I rollen som skyddskläder för arbete, närmar sig DuPoint Tyvek ganska. Sådana overaller eller liknande kan köpas med en marginal. Vattentäta gummistövlar kommer att vara den bästa lösningen för att skydda fötterna. Om saltsyra kom på huden, sköljs med rikligt med vatten med tvål. Om huden reagerar på syra kan det vara bra att ha antihistaminer till hands. Om vi plötsligt starkt inspirerade ett par saltsyra, då utför vi hyperventilation av lungorna. 15 minuter djupt andas in och andas ut, snabbt och ofta, utomhus. Men i allmänhet är arbetet med saltsyra inte så farligt som det verkar. Om du har värdefulla metallföremål i arbetsområdet råder jag dem att ta bort dem, eftersom det finns risk för korrosion från syraångan. Det här är allmänna rekommendationer, men när det gäller vårt speciella fall av saltsyra i reaktionen är det inte så mycket, att vara orolig för det.

 

[MuricanSpirit]

Jag tackar dig för din hjälp.

Jag antar att den mest noobvänliga reaktionen är "ättiksyrereaktionen", eller hur? Jag tror att jag av säkerhetsskäl kommer att använda den här tills jag har fått tillräckligt med "träning".

Måste det vara glacial, är det möjligt att använda flytande ättiksyra (rumstemperatur)?

Låt oss säga att vi är i slutet av reaktionen så vi kyler ner den för att stoppa den.

Nu är jag kvar med THC i etanol blandat med ättiksyra.

Hur tar jag bort etanolen och ättiksyran?

Kommer det att fungera om jag bara låter det frysa ner det till 0 ° (normal frys). Etanol kommer fortfarande att förbli flytande men ättiksyran bör bli en fast form vid 8 ° så att jag bara kan plocka ut den, eller hur?

Om jag vill ta bort etanolen kan jag bara värma upp den till 80 ° (förvärmd och så platt som möjligt för att öka mer kontakt mellan etanol och varm luft) för att avdunsta etanolen?

 

[WillD]

Kontrollera först andelen "hushållsättiksyra". Du kan behöva lite mer etanol för att lösa upp om syran är för vattenhaltig. Naturligtvis använder vi flytande syra, i fallet med kemiskt ren glacial ättiksyra, kommer den att frysa till kristaller vid 16 * C, men vi behöver värmas upp. Att separera syran efter frysning är en dålig idé, alkoholen kommer att hålla den i sig. Vi släcker resten av syran med en mättad alkalilösning, och den kommer att omvandlas till ett vattenlösligt metallsalt. En tät mättad vattenlösning av salter och alkali gör att blandningen kan separeras i två lager, lägre vattenhaltigt lager och övre lager av etanolextrakt med THC. Genom att separera etanolskiktet kan vi avdunsta det.

 

[MuricanSpirit]

Tack så mycket för din hjälp. Så vilken akali ska jag använda? Jag har natriumkarbonat (och jag kommer snart att ha natriumhydroxid), tror du att de kommer att fungera? Och hur mycket akali behöver jag per ättiksyra? Jag har en känsla av att svaret kanske inte är så enkelt som "3 mg soda / 1 ml ättiksyra" så kasta bara lite föreläsning till mig (länkar) som jag borde läsa innan jag ställer sådana dumma frågor igen.

 

[WillD]

Natriumhydroxid skulle vara ditt bästa val. Du kan använda en ganska koncentrerad lösning av 1 g alkali i 2 ml vatten. Det kommer att ta upp till cirka 1,5 g natriumhydroxid per gram CBD.

 

[MuricanSpirit]

Du hade rätt, jag var tvungen att köpa lite ättiksyra också (98%)

Det här är vad jag har gjort hittills:

1. Blandade 10 g CBD i 50 ml etanol (96%) (upplöstes mycket snabbt). Använde en liten burk (plast användes bara när jag var tvungen att mäta ml).
2. Flyttade in den i en förvärmd ugn på 70° (luftcirkulationen var avstängd.
3. Det tog ett tag (ca 50min) tills lösningen var 70° C (kontrollerade den med tempmätare som egentligen är till för att kontrollera temperaturen på grillade biffar etc).
4. Tillsatte 2 ml ättiksyra.
5. Stannar i ca 10h i ugnen. Kyldes ner till rumstemperatur sedan dess.

Jag underskattade lukten. Den förstörde ugnen. Jag tror att jag blev av med lukten genom att bara köra ugnen på 300° (ganska glad att den kan rengöra sig själv).

Nu har jag 23 ml etanol kvar. Det luktar fortfarande väldigt illa - jag känner inte lukten av etanol längre utan bara ättiksyra. Om jag minns rätt luktade det mer som etanol innan avdunstningen började. Har jag gjort något fel?

Jag önskar att det fanns ett sätt att testa om det gör hög...

 

[WillD]

Efter tillsats av ättiksyra var det nödvändigt att mäta pH-värdet. Gör inte en reaktion i ugnen, det är farligt! Avdunstningar ska gå till avgasventilation. Mycket farligt att använda ugnen. Vi behöver en värmeplatta och omrörare helst, indikatorpapper.

 

[WillD]

Om du sysslar med odling kontrolleras jordens surhetsgrad och blandningen av gödningsmedel. Du behöver en kalibrerad elektronisk pH-mätare eller ett papper med pH-indikator. Genom att tillsätta någon av ovanstående syror fokuserar vi mer på pH < 3, det vill säga indikatorpapperet måste vara rött, surt. Då kan vi ha isomeriseringsprocessen när den värms upp. För uppvärmning är det bättre att använda värmebeständigt glas och en magnetisk omrörare. Uppvärmning endast under avgasventilation eller med en kylkondensor. Förångning av etanol kan leda till antändning. Brandsläckaren till hands skulle vara en bra idé.

 

[WillD]

Så... Vi använder utomhus, ingen ugn, mikrovågsugn eller liknande i det här fallet. För uppvärmning under avgas använder vi en värmeplatta eller magnetomrörare. Vid uppvärmning på den elektriska värmeplattan rörs en glas- eller teflonpinne om. Om vi har en magnetisk omrörare finns det i satsen en teflonmagnet för omrörning. I det här fallet kan vi för reaktionen använda en plattbottnad glaskolv med en kondensor.

Med återflödeskondensor utan kylning kommer avdunstningen att flyga över, och säkrare. Med kylning av kondensorn kan vi göra en reaktion utan kylning - avdunstning av etanol.

Ungefär, detta bör vara indikatorpapper efter tillsats av syra till reaktionsblandningen.
Etanol kokar ca 80 * C, vi bör inte ge det att avdunsta helt i förväg. Full förångning av alkohol kan vi bara erkänna efter tillsats av alkaliskt vatten och separering av alkohol från blandningen. Vad du fick som en misslyckad upplevelse, spara för vidare åtgärder. Ättikslukt bör tas bort vid bearbetning med en alkalisk lösning.

 

[MuricanSpirit]

Ok, jag antar att jag hade tur då och eller 27 ml var inte tillräckligt.

Jag kommer att försöka göra mig ett labb med cannabisodlingsutrustning (jag har ett 1,2mx1,2mx2m tält och 1,2m runt bord och jag antar att de bara lägger till perfekt. Jag kan öppna den från ena sidan helt och arbeta i princip från utsidan. (Jag skulle inte stanna i tältet) Fläkten kommer att ta bort / pumpa luften ut ur tältet (i bästa fall är all teknik t.ex. strömadaptrar etc. utanför tältet).


Vad tycker du är bättre för att pumpa ut luften ur tältet (fläkten är fysiskt utanför, tekniken får mindre exponering av insidan). Jag kommer att använda ett kolfilter vid det rör som pumpar (så att kemikalierna först måste komma in i filtret innan de går genom fläkten som trycks till nästa rör som leder ut till utsidan).

Problemet är att fläkten _kan_ läcka (vilket inte borde hända) så jag antar att det för min säkerhet är bättre att sätta fläkten i tältet och bara skydda den med lite tejp från kontakt med kemikalierna (?).

Föreställ dig det så här:

Men fläkten skulle vara utanför. Det skulle inte finnas någon roterande fläkt på insidan (hörnet). Ingen stor lampa. Dessa lampor har vanligtvis rep som kan ställas in i olika längder (så att du kan styra avståndet till polanten). Jag skulle använda dem för att kontrollera avståndet till förångningen.
Föreställ dig det med ett bord på insidan och 2m höjd.

Tycker du att det är ok att ha teknik inuti den?

Kanske borde vi flytta den här kommentaren här till "Tält hemlaboratorium"?


P.S. Vi postade precis samtidigt. Ja, jag kommer att köpa en omrörande värmeplatta.

 

[WillD]

Ja, vi kan använda "kemikalietältet" eller "odlingslådan" för våra syften. Detta praktiseras ofta. Ett hopfällbart turistbord kan bli ett arbetsområde i ett tält. Följande åtgärder försöker vi samordna med oss i förväg för att inte skapa farliga situationer.

 

[MuricanSpirit]

Jag behöver en knytnäve för att bygga en säker miljö ... t.ex. två kolfilterfläktar (en under bordet) och lite förvaringsutrymme under bordet. Brandsläckare också. Jag har redan några rör som det du visade på bilden - 2 med ett rakt glasrör och 2 med ett spiralrör på insidan. Jag har en pump för att kyla ner röret.

Naturligtvis handskar på insidan och utsidan.

Vad mer måste jag kontrollera för en säker hemlaboratoriemiljö? Strimlingsskydd; Teknik utanför; Brandsläckare; Handskar; Kemisäker labbutrustning (glasögon, gasmask, kemisäker jacka och byxor, skor/plaststövlar, vattenskyddande skidmask etc.); vad mer?

Jag tittade på några youtube-videor "Kemi är farligt", t.ex. lärde jag mig för 10 minuter sedan hur man tar av sig handskar på ett korrekt/säkert sätt. Du pratar med en absolut idiot här.

 

[WillD]

Har du Återflödeskondensor? Kan du visa fotot? Finns det några kolvar då?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = Återför dropparna tillbaka till värmelösningen? Nej, jag har inga sådana.

Men jag har två såna här:

Och 2 med ett spiralrör på insidan.


Jag har inga kolvar eftersom jag bara jobbar med burkar. Jag funderar på att byta namn på mig själv till Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, försök att få tag på en gummipropp med ett hål inuti som passar din kondensor.