i somes youtube bensokainsyntes använder killar etanol men vet du om det är möjligt att använda isopropanol eller annat billigare än etanol?
Jag har försökt något idag ... men FAIL 
1st test
10gr av PABA + 100ml isopropanol
Obs: kallt det vill inte lösa upp jag var tvungen att värma det
när den var upplöst kylde jag den något
Tillsats av 12,5ml h2so4, en fällning skapas direkt ... Jag tillsatte det 3 gånger men jag tror för snabbt ... Min blandning är rosa istället för vit
Efter 1h20 av återflöde är min blandning fortfarande inte upplöst och alltid rosa.
Lägger till lite isopropanol för att se...
1 timme mer återflöde ... fortfarande rosa och inte klar ...
Jag stoppar och tillsätter en alkalisk lösning för att testa ... ingenting ... ph förblir mycket hög och ingenting händer; inte ens varmt ...
misslyckas
1st test
10gr av PABA + 100ml isopropanol
Obs: kallt det vill inte lösa upp jag var tvungen att värma det
när den var upplöst kylde jag den något
Tillsats av 12,5ml h2so4, en fällning skapas direkt ... Jag tillsatte det 3 gånger men jag tror för snabbt ... Min blandning är rosa istället för vit
Efter 1h20 av återflöde är min blandning fortfarande inte upplöst och alltid rosa.
Lägger till lite isopropanol för att se...
1 timme mer återflöde ... fortfarande rosa och inte klar ...
Jag stoppar och tillsätter en alkalisk lösning för att testa ... ingenting ... ph förblir mycket hög och ingenting händer; inte ens varmt ...
misslyckas
dagens test :
- Lös upp 10 g PABA i 100 ml isopropanol tills det är transparent, uppvärmning är nödvändig
- Kyl blandningen när den är upplöst
Obs: när den har kylts blir blandningen vit igen.
- Tillsätt 12,5 ml H2SO4 långsamt i blandningen under magnetisk omrörning
Obs: tillsätts långsamt förblir detta vitt
- Återflöde
Obs: efter 45 minuter var lösningen fortfarande vit, jag bestämde mig för att öka temperaturen. Anlände till 90 minuter har lösningen blivit rosa/orange ...
Jag bestämmer mig för att fortsätta 35min. I detta skede är den transparent orange. Jag bestämmer mig för att fortsätta ytterligare 30 min för att se om den blir klar eller inte.
Den förblev orange.
Beror färgen på kvaliteten på PABA eller på isopropanolen? att kontrollera.
- Låt blandningen svalna
- Tillsätt lösningen mättad med soda tills pH når 8
- Vakuum Buchner-filtrering (om möjligt, jag hade sönder min igår...)
- Applicera två tvättar med H2O
- Samla upp bensokainet i filtret och låt det torka
avkastning : 7,4 gr
Tips :
Soda mättad lösning:
Lösligheten av natriumkarbonat i vatten ökar med temperaturen, upp till 33% av massan vid 40°C, och minskar sedan efter detta, för att tendera mot ett något lägre värde, vid 30% av massan. Mättnadslösligheten för 100 g rent vatten är 7,1 g vid 0°C, 45,5 g vid 100°C.
- Lös upp 10 g PABA i 100 ml isopropanol tills det är transparent, uppvärmning är nödvändig
- Kyl blandningen när den är upplöst
Obs: när den har kylts blir blandningen vit igen.
- Tillsätt 12,5 ml H2SO4 långsamt i blandningen under magnetisk omrörning
Obs: tillsätts långsamt förblir detta vitt
- Återflöde
Obs: efter 45 minuter var lösningen fortfarande vit, jag bestämde mig för att öka temperaturen. Anlände till 90 minuter har lösningen blivit rosa/orange ...
Jag bestämmer mig för att fortsätta 35min. I detta skede är den transparent orange. Jag bestämmer mig för att fortsätta ytterligare 30 min för att se om den blir klar eller inte.
Den förblev orange.
Beror färgen på kvaliteten på PABA eller på isopropanolen? att kontrollera.
- Låt blandningen svalna
- Tillsätt lösningen mättad med soda tills pH når 8
- Vakuum Buchner-filtrering (om möjligt, jag hade sönder min igår...)
- Applicera två tvättar med H2O
- Samla upp bensokainet i filtret och låt det torka
avkastning : 7,4 gr
Tips :
Soda mättad lösning:
Lösligheten av natriumkarbonat i vatten ökar med temperaturen, upp till 33% av massan vid 40°C, och minskar sedan efter detta, för att tendera mot ett något lägre värde, vid 30% av massan. Mättnadslösligheten för 100 g rent vatten är 7,1 g vid 0°C, 45,5 g vid 100°C.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.