Reaktioner sker enligt schema 1
I två separata bägare blandas hydroxylaminhydroklorid och natriumhydroxid med etanol eller IPA. Fig 2
Därefter kombineras innehållet i bägarna. Fig. 3
Till den resulterande blandningen tillsätts P2P. Färgen ändras från ljusgul till orange. Dessutom tillsätts 50 ml etanol eller IPA till lösningen. Fig 4
Därefter bereds aluminiumamalgam med hjälp av standardmetoden. Fig 5
Reaktionen är helt avslutad inom 1-1,5 timmar. Fig 8
Reaktionsmassan filtreras genom ett pappersfilter. Fig 9
Den filtrerade DСM torkas med vattenfritt natriumsulfat. Fig 11
DCM destilleras bort vid en temperatur på 90°C. Fig 12
Efter destillationen finns en gulfärgad olja kvar i restprodukten. Bild 13
Den erhållna oljan överförs till en bägare och eventuella rester i kolven sköljs med aceton. Amfetaminoljans pH-värde är alkaliskt. Fig 14
Svavelsyra tillsätts till den erhållna amfetaminlösningen tills pH når 5-6, vilket resulterar i utfällning av amfetaminsulfat. Fig 15
Den erhållna lösningen indunstas till hälften av sin volym och därefter tillsätts 5 mL vattenfri kall aceton. Utfällningen filtreras bort och torkas. Fig. 16
Reagenser och material.
- 8,1 g aluminium
- 0,05 g kvicksilver(II)klorid
- 5 g P2P
- 2 g hydroxylamin eller en blandning (50-60 ml IPA (eller etanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroxylaminhydroklorid)
- 50 ml etanol
- 2-liters kolv
- 2 liter iskallt vatten (500 g is)
- 100 ml DCM
- 10 ml aceton
- 1 ml 89-procentig svavelsyra
- Papper för pH-indikator
- Bägare av olika storlek
- Värmare
Syntesförfarande
Utgångsmaterial för syntesen. Fig 1I två separata bägare blandas hydroxylaminhydroklorid och natriumhydroxid med etanol eller IPA. Fig 2
Därefter kombineras innehållet i bägarna. Fig. 3
Till den resulterande blandningen tillsätts P2P. Färgen ändras från ljusgul till orange. Dessutom tillsätts 50 ml etanol eller IPA till lösningen. Fig 4
Därefter bereds aluminiumamalgam med hjälp av standardmetoden. Fig 5
Den beredda P2P-oximlösningen tillsätts till det resulterande aluminiumamalgamet och en återflödeskondensor ansluts. Bild 6
Reaktionen fortskrider långsamt utan betydande värmeutveckling, och ytterligare kylning krävs inte. Det är möjligt att den exoterma effekten skulle vara mer uttalad vid större belastningar. Fig. 7
Reaktionen är helt avslutad inom 1-1,5 timmar. Fig 8
Reaktionsmassan filtreras genom ett pappersfilter. Fig 9
På grund av den fina dispersionen av det bildade sedimentet är filtrering ganska utmanande. I detta fall är det möjligt att utföra extraktionen av DСM från reaktionsblandningen direkt med slammet och sedan filtrera det organiska extraktet. Fig 10
Den filtrerade DСM torkas med vattenfritt natriumsulfat. Fig 11
DCM destilleras bort vid en temperatur på 90°C. Fig 12
Efter destillationen finns en gulfärgad olja kvar i restprodukten. Bild 13
Den erhållna oljan överförs till en bägare och eventuella rester i kolven sköljs med aceton. Amfetaminoljans pH-värde är alkaliskt. Fig 14
Svavelsyra tillsätts till den erhållna amfetaminlösningen tills pH når 5-6, vilket resulterar i utfällning av amfetaminsulfat. Fig 15
Den erhållna lösningen indunstas till hälften av sin volym och därefter tillsätts 5 mL vattenfri kall aceton. Utfällningen filtreras bort och torkas. Fig. 16
Utbytet av amfetaminsulfat är 2,5 g, vilket motsvarar 36%.
Last edited by a moderator:
