Acetofenon gör 1-fenyl-2-propanon (P2P)
Ämne:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metyljodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Etanol eller dimetylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Steg och möjliga situationer:
Alkalisk behandling:
Tillvägagångssätt: Lös upp 50 ml acetofenon i 100 ml etanol eller DMSO, tillsätt sedan 10 g kaliumhydroxid (KOH) och rör om i rumstemperatur (ca 25°C) i 30 minuter.
observera:
Lösningen blir grumlig eller mörkare i färgen och temperaturen stiger något. Detta är normalt och indikerar bildandet av negativa enolatjoner.
Luktar:
Lösningen kan ha en svag lukt av alkoholer och acetofenon, som vanligtvis är mild.
Möjliga problem och lösningar:
Överdriven uppvärmning: Om lösningens temperatur stiger kraftigt, minska omrörningshastigheten eller sluta omrörningen och vänta tills temperaturen sjunker innan du fortsätter.
KOH är inte helt upplöst: Om tydlig utfällning sker bör omrörningstiden förlängas eller temperaturen höjas något (ej över 30°C) för att främja upplösningen.
Alkylering:
Operation: Tillsätt långsamt 30 mL metyljodid droppvis i reaktionsblandningen och fortsätt omrörningen vid rumstemperatur i 1 timme.
observera:
Lösningen kan bli klarare eller ändra färg från ljusgul till något mörkare gul. Om jod (lila gas) förekommer, se till att ventilationen är tillräcklig.
Lukt:
Det kan förekomma en stickande lukt av jod, som orsakas av nedbrytningen av metyljodid i kontakt med luft. Ventilationen bör omedelbart ökas.
Möjliga problem och lösningar:
Obetydlig reaktion: Om färgen på lösningen inte ändras eller lukten inte är uppenbar, kan det finnas otillräcklig metyljodid eller otillräcklig reaktion. Du kan kontrollera renheten hos metyljodid eller förlänga reaktionstiden.
Bildning av biprodukt: Om färgen på lösningen ändras till mörkröd eller brun kan biprodukter bildas. Vid denna tidpunkt bör reaktionen stoppas omedelbart, reaktanternas renhet bör kontrolleras och förhållandena bör justeras på nytt.
reaktion:
Drift: Fortsätt omrörningen vid rumstemperatur i 1 timme och observera förändringar i lösningen.
observera:
Lösningen ska vara mörkgul eller orange. Om färgen är onormal (t.ex. mörkbrun eller svart) tyder det på att en sidoreaktion kan inträffa.
Luktar:
Lukten är vanligtvis lättare i detta skede. Om en stark stickande lukt känns kan biprodukter ha producerats.
Viktiga indikatorer:
Lösningen bör bibehålla en stabil färg och en svag lukt. Om förändringen är för snabb eller dramatisk, kontrollera om det finns extern kontaminering eller okontrollerade reaktionsförhållanden.
Efterbearbetning:
Drift: Efter att reaktionen har slutförts, späd reaktionsblandningen med vatten, tillsätt utspädd saltsyra för att neutralisera den återstående alkalien och extrahera sedan det organiska skiktet.
observera:
Lösningen ändras från grumlig till klar, eller det organiska skiktet är uppenbarligen separerat. Slutprodukten ska vara en ljusgul eller ljusbrun vätska.
Luktar:
Slutprodukten ska inte ha någon stark lukt och kan kräva ytterligare rening om den har någon ovanlig lukt.
Möjliga problem och lösningar:
Ingen separation: Om det organiska skiktet och vattenskiktet inte separeras kan det vara så att lösningsmedelsförhållandet är olämpligt eller att surheten är otillräcklig. Du kan tillsätta mer saltsyra eller byta ut extraktionslösningsmedlet.
Onormal färg: Slutprodukten är för mörk i färgen och kan kräva destillation eller andra reningsmetoder.
Hög sannolikhet för oväntade situationer:
Uppvärmning sker för snabbt: Reaktionen kan vara exoterm, temperaturen bör övervakas hela tiden och kylas ned med ett isbad om det behövs.
Läckage av jodgas: Metyljodid släpper ut jodgas i luften, så se till att reaktionen utförs i ett dragskåp.
Generering av biprodukter: Om färgen på lösningen är för mörk kan biprodukter genereras. Vid denna tidpunkt måste reaktionsförhållandena justeras eller renas. ) tillsätts till lösningen för att generera enolanjonen från α-kolet i acetofenon. Alkylering: Tillsätt en metylhalogenid (t.ex. CH3I) långsamt till reaktionsblandningen. Fortsätt omrörningen och kontrollera temperaturen noggrant för att förhindra sidoreaktioner. Reaktion: Under reaktionen angriper enolanjonen metanhalogeniden och bildar 1-fenyl-2-propanon (P2P). Upparbetning efter reaktionen: När reaktionen är avslutad, späd blandningen med vatten och tillsätt en sur lösning (t.ex. utspädd saltsyra) för att neutralisera eventuell kvarvarande bas. Extrahera det organiska skiktet. Lösningsmedlet indunstades och återstoden renades för att ge 1-fenyl-2-propanon.
Svårighet 75%
Denna metod är inte lämplig för amatörer, nybörjare, erfarna yrkesmän eller experter (inklusive de som anser sig vara mycket kunniga, till exempel moderatorer för kemiforum på dagis online). Den är endast lämplig för myndigheter med en doktorsexamen eller högre inom kemi
Ämne:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metyljodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Etanol eller dimetylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Steg och möjliga situationer:
Alkalisk behandling:
Tillvägagångssätt: Lös upp 50 ml acetofenon i 100 ml etanol eller DMSO, tillsätt sedan 10 g kaliumhydroxid (KOH) och rör om i rumstemperatur (ca 25°C) i 30 minuter.
observera:
Lösningen blir grumlig eller mörkare i färgen och temperaturen stiger något. Detta är normalt och indikerar bildandet av negativa enolatjoner.
Luktar:
Lösningen kan ha en svag lukt av alkoholer och acetofenon, som vanligtvis är mild.
Möjliga problem och lösningar:
Överdriven uppvärmning: Om lösningens temperatur stiger kraftigt, minska omrörningshastigheten eller sluta omrörningen och vänta tills temperaturen sjunker innan du fortsätter.
KOH är inte helt upplöst: Om tydlig utfällning sker bör omrörningstiden förlängas eller temperaturen höjas något (ej över 30°C) för att främja upplösningen.
Alkylering:
Operation: Tillsätt långsamt 30 mL metyljodid droppvis i reaktionsblandningen och fortsätt omrörningen vid rumstemperatur i 1 timme.
observera:
Lösningen kan bli klarare eller ändra färg från ljusgul till något mörkare gul. Om jod (lila gas) förekommer, se till att ventilationen är tillräcklig.
Lukt:
Det kan förekomma en stickande lukt av jod, som orsakas av nedbrytningen av metyljodid i kontakt med luft. Ventilationen bör omedelbart ökas.
Möjliga problem och lösningar:
Obetydlig reaktion: Om färgen på lösningen inte ändras eller lukten inte är uppenbar, kan det finnas otillräcklig metyljodid eller otillräcklig reaktion. Du kan kontrollera renheten hos metyljodid eller förlänga reaktionstiden.
Bildning av biprodukt: Om färgen på lösningen ändras till mörkröd eller brun kan biprodukter bildas. Vid denna tidpunkt bör reaktionen stoppas omedelbart, reaktanternas renhet bör kontrolleras och förhållandena bör justeras på nytt.
reaktion:
Drift: Fortsätt omrörningen vid rumstemperatur i 1 timme och observera förändringar i lösningen.
observera:
Lösningen ska vara mörkgul eller orange. Om färgen är onormal (t.ex. mörkbrun eller svart) tyder det på att en sidoreaktion kan inträffa.
Luktar:
Lukten är vanligtvis lättare i detta skede. Om en stark stickande lukt känns kan biprodukter ha producerats.
Viktiga indikatorer:
Lösningen bör bibehålla en stabil färg och en svag lukt. Om förändringen är för snabb eller dramatisk, kontrollera om det finns extern kontaminering eller okontrollerade reaktionsförhållanden.
Efterbearbetning:
Drift: Efter att reaktionen har slutförts, späd reaktionsblandningen med vatten, tillsätt utspädd saltsyra för att neutralisera den återstående alkalien och extrahera sedan det organiska skiktet.
observera:
Lösningen ändras från grumlig till klar, eller det organiska skiktet är uppenbarligen separerat. Slutprodukten ska vara en ljusgul eller ljusbrun vätska.
Luktar:
Slutprodukten ska inte ha någon stark lukt och kan kräva ytterligare rening om den har någon ovanlig lukt.
Möjliga problem och lösningar:
Ingen separation: Om det organiska skiktet och vattenskiktet inte separeras kan det vara så att lösningsmedelsförhållandet är olämpligt eller att surheten är otillräcklig. Du kan tillsätta mer saltsyra eller byta ut extraktionslösningsmedlet.
Onormal färg: Slutprodukten är för mörk i färgen och kan kräva destillation eller andra reningsmetoder.
Hög sannolikhet för oväntade situationer:
Uppvärmning sker för snabbt: Reaktionen kan vara exoterm, temperaturen bör övervakas hela tiden och kylas ned med ett isbad om det behövs.
Läckage av jodgas: Metyljodid släpper ut jodgas i luften, så se till att reaktionen utförs i ett dragskåp.
Generering av biprodukter: Om färgen på lösningen är för mörk kan biprodukter genereras. Vid denna tidpunkt måste reaktionsförhållandena justeras eller renas. ) tillsätts till lösningen för att generera enolanjonen från α-kolet i acetofenon. Alkylering: Tillsätt en metylhalogenid (t.ex. CH3I) långsamt till reaktionsblandningen. Fortsätt omrörningen och kontrollera temperaturen noggrant för att förhindra sidoreaktioner. Reaktion: Under reaktionen angriper enolanjonen metanhalogeniden och bildar 1-fenyl-2-propanon (P2P). Upparbetning efter reaktionen: När reaktionen är avslutad, späd blandningen med vatten och tillsätt en sur lösning (t.ex. utspädd saltsyra) för att neutralisera eventuell kvarvarande bas. Extrahera det organiska skiktet. Lösningsmedlet indunstades och återstoden renades för att ge 1-fenyl-2-propanon.
Svårighet 75%
Denna metod är inte lämplig för amatörer, nybörjare, erfarna yrkesmän eller experter (inklusive de som anser sig vara mycket kunniga, till exempel moderatorer för kemiforum på dagis online). Den är endast lämplig för myndigheter med en doktorsexamen eller högre inom kemi
Detta är kandidatexamen toppar.