Question Fråga om AB-extraktion

[Cardboard1234]

Jag har följt riktlinjerna i AB Extraction och jag har kommit fram till slutprodukten. Jag är inte säker på om det jag har är korrekt eftersom det inte ser ut som slutresultatet i pulverform som visas på bilderna. Istället har jag den här klibbiga pastan som jag för närvarande väntar på att torka upp. Vet någon om detta är normalt? Jag har redan tvättat den med aceton.

 

[G.Patton]

Hej, först av allt, gör det torrt. Det ser ut som våt amfetamin. Det är allt.

 

[Cardboard1234]

Tack för det snabba svaret Patton. Jag gjorde en annan sats och när jag tillsatte svavelsyra, efter att lösningen slutade koka, fick jag den här skiktade lösningen, den ser annorlunda ut än satsen ovan. Jag följde förhållandet 1:1 mellan aceton och svavelsyra. Vet du vad det här är? Den är genomskinlig på toppen, sedan röd i mitten och orange på botten.

 

[UWe9o12jkied91d]

försurad

 

[UWe9o12jkied91d]

du kan lösa detta med tillsats av naoh aq, sol. , extraktion och återfångst (du kommer att ha förluster)
Tillsätt syra droppvis och rör om

 

[Cardboard1234]

Tack, jag ska försöka med det. Vilken koncentration av svavelsyra använder du? Jag använder för närvarande industriell kvalitet 99,8% så jag kommer förmodligen inte att kunna använda 1:1-förhållandet med acetonen för att förhindra att detta händer igen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ingen aning, över 95 alltid i alla fall.småskalig u kan inte vara mycket agressiv med tillägg, det kan gå poof med bara några extra droppar, dilluting din sol. med mer aceton till syra 1:20 till exempel kan du bättre kontrollera din addition.and ge det tid rör om väl innan du lägger till mer igen.
Jag gillar att suga tillbaka en droppe eller så av syra i pipetten och suga över det lite freebase sol, om det går klart tar jag en ph-avläsning, om det blir grumligt fortfarande vet jag att jag kan lägga till mer.

 

[G.Patton]

>Jag tillsatte svavelsyra efter att lösningen slutat koka
Vilken lösning menar du? Förklara i detalj, tack.

 

[Cardboard1234]

Tack Patton, jag ska försöka med det. Vilken koncentration av svavelsyra använder du? Jag använder för närvarande industriell kvalitet 99,8% så jag kommer förmodligen inte att kunna använda 1:1-förhållandet med acetonen för att förhindra att detta händer igen.

 

[G.Patton]

1:1 Lämplig för 99% svavelsyra: aceton, var uppmärksam på pH och temperatur. Höga temperaturer bör undvikas.

 

[Cardboard1234]

Jag förstår, jag ska försöka använda ett isbad medan jag långsamt tillsätter svavelsyran i nästa sats. Tack för insikten. Vet du om den översyrade blandningen är återvinningsbar? NaOH-metoden verkar inte fungera ge något lovande resultat.

 

[G.Patton]

Du kan försöka extrahera det tillbaka så snart som möjligt med NaOH. Du kommer att förlora en del av amfetaminet.

 

[Cardboard1234]

Blandningen av amph fri bas + aceton, efter tillsats av svavelsyra, har en kokningsliknande reaktion där saltet bildas och börjar skumma bubblor.

 

[G.Patton]

Du måste tillsätta syran så långsamt som möjligt och kontrollera pH-värdet i amfetaminblandningen, du behöver 5,5-7 pH. Inte mindre. Förmodligen har du tillsatt mycket syra och för snabbt och bränt (överoxiderat) din amfetaminfria bas.

 

[HerrHaber]

det är mycket säkrare att tillsätta 1mL conc. H2SO4 till 25-30 ml aceton och försiktigt / långsamt droppa det under omrörning till din freebase-lösning (varav en del kan förvaras i en annan behållare för att lägga till den ifall du droppar för mycket syra)

 

[chicaloca]

ja 1:5 med "torr" aceton eller IPA och behåll 50% av basen ifall du behöver den vid översyra ... (har aldrig gjort det personligen men på vägen, hey ...) och fortsätt att röra om 5 minuter innan du kontrollerar pH eftersom det tar lite tid att hända

 

[HerrHaber]

ditt uttalande luktar redan framgång ... det tänder mig nästan (lägg bara till syran droppe för droppe med allt tålamod som din kärlek till kemi har)

 

[sorena2316]

Hej, den korrekta mängden är 1,10, det vill säga det ska vara tio gånger svavelsyra så att färgen inte blir röd. Det enklaste sättet att använda 37% saltsyra

 

[cokemuffin]

Du måste använda HCl-gas för att få fram torr amfetamin HCl, 37 % kommer bara att resultera i en röra

 

[HerrHaber]

Okej, mitt fel då ... när jag började (för över ett decennium sedan när jag var en biokemistudent) fick jag förstå att hydrokloriden av denna specifika förening inte på något sätt är värt att frustrera mig själv att försöka göra. Jag är väl medveten om att för våra vanliga aminer är hydroklorid det första man ska försöka (åtminstone när man utför förberedande forskning på nya material)

 

[cokemuffin]

Du har rätt, HCl-salt är inte värt det i det angivna scenariot, men du svarade på en kommentar av mig där jag bara klargjorde att du inte kan använda vattenhaltig HCl eller du får en röra och istället bör använda HCl-gas för hydroklorid. För amfetamin är sulfatsaltet och specifika fosfatsalter mycket överlägsna, men mitt mål här var bara att korrigera den felaktiga informationen som barnet sprider.

 

[Cardboard1234]

Tack för tipset killar, jag ska experimentera runt med olika förhållanden och se vad som fungerar bäst. Jag kunde dock inte hitta något i forumet om hur jag kan torka upp våta amfetaminer. Jag funderar på att lägga de våta amfetaminerna i en förseglad behållare separerad med MgSO4. Skulle det fungera? Jag har försökt torka det över natten i rummet men det ser fortfarande vått ut.

 

[HerrHaber]

Det är en dessicator som du beskriver ... med tanke på att MgSO4 är vattenfri kommer det att fungera (om vatten är vad du behöver bli av med)

 

[G.Patton]

Som @HerrHaber sa, använd vakuumtorkare för din fråga.