AB-001-syntes (småskalig)

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
AB-001 är en ganska potent indolbaserad cannabinoid med adamantanbindare
NAKIaSMCVj

Här är vår formel vad vi behöver!

Ingridienser:
1-Adamantankarbonylklorid (250 gram för utbyte av AB-001-reagens 25 g kanske förlorar till 15 g)
Tennklorid IV (för gram adamantan lägger vi till cirka 0,5l eller 500ml, vi borde ha 1250 liter SnCL4)
Etylacetat(vi behöver 500ml)
Indol(625g)
MgSO4(som torkmedel kan du använda natriumsulfat)
DCM(ungefär 1625L)
Nitrometan (812,5 ml)
Vatten(1625L)

OBS: Jag rekommenderar att du gör dina proportioner eftersom det fungerade för mig, men för någon kan klaga på att det finns ett litet mängd och att det inte kommer att ha 20 g, för mig fungerade det, för du vet inte, så jag rekommenderar att du ändrar en proportion, så i syntesen lägger jag inte till mina proportioner, ovanstående är mina proportioner som jag rekommenderar att ändra!


Syntestid:

1. SnCL4 tillsätts i kolv med indollösning i DCM.
2. Rör om i 25 minuter-30 minuter, efter att du har fått rumstemperatur, tillsätts sedan adamantankarbonylkloriden i små portioner tillsammans med nitrometan.
3.Smältpunkten för adamantankarbonylklorid är 49-51, uppvärmning vid temperatur 50 * C i 2 timmar glöm inte teflonmagneten, den ska värmas upp och blandas.
4.Efter 2 timmar passerade reaktionsblandningen laddar vi vårt mycket kalla vatten, nu filtrerar vi för att ta bort oorganiskt skräp från blandningen, skikten ska separeras.
5. vattenskiktet extraherar vi med etylacetat, och extraktet kombineras med extraktet.
6. den sista, vi torkar organiskt ämne i MgSO4 eller natriumsulfat kan också fungera, bör koncentreras vid tryck, OBSERVERA: reducerad
Vi samlar kristallin adamantanindol

Tid för beredning av en AB-001:
Vi lägger till en NaOH i kolven.
Vi tillsätter vatten i kolven.
Nu häller vi adamantanindolen i kolven.
Efter påfyllning av 1-bromopentan alias amylbromid.
Blanda noggrant.

Placera på värmeplattan och tillsätt teflonmagneten, temperaturen är 50 * C.
Nu måste vi vänta när adamantanindol smälts till vätskefas.
Två lager visas, efter 5 minuter placeras på bordet från en värmeplatta.
Vänta när kolven och blandningen har rumstemperatur, rengör med vatten, TILLFÖLJ INTE KALLT VATTEN till skillnad från TMCP eller naftoylindoler kommer adamantanindolen att krystaliseras på några sekunder!
Häller i bägare, och vi lägger till AB-001-skiktet i en annan bägare med hjälp av nål för att samla upp.
När det har kristalliserats tar det ungefär 5 timmar.
Vi gör omkristallisering av AB-001.
Vi häller IPA/etylacetat/kanske aceton fungerar men har inte testat det, jag tror inte det.
Så nu slår vi på temperaturen ca 55 * C, efter att den kristallina saken är upplöst i lösningsmedel som jag har fastnat.
Vänta tills det kommer att kristalliseras.
Efter med glaspinnen bryter vi stora kristaller, nu filtrerar vi med hjälp av en vakuumfiltrering, jag rekommenderar att tvätta med IPA.
Klar.
 
Top