Syntes av 4-MMC (mefedron) i DCM

[SonicNL]

Jag har provat denna syntes och fått utbyten som sträcker sig från 30% 45%. Delar i fall det kan vara hjälpsamt för andra. Vice versa, andra människor kanske känner till förändringar i denna syntes för högre utbyten.

Förbättringar är alltid välkomna

Behövs:
100 g 2-brom-4-metylpropiofenon
500 ml DCM
200 ml Metylamin 40% vattenlösning
60 ml HCI 30÷ vattenlösning
550 ml Aceton
2 L deminiraliserat vatten
Strips för PH-mätning
1 LITER IPA

Utrustning:
Kolv med rund botten 2 L
Värmeplatta
Mätkoppar 1 L
Skål för kristallisering
Vakuumpump
Buchnerkolv

1. Tillsätt 100 g 2-brom-4-metylpropiofenon till 500 ml DCM och låt det lösa sig.
2. Tillsätt 200 ml metylamin i 4 portioner.
3. Efter 30 minuter, sätt på värmeplattan och rör om.
4. Temperatur 32-36 C i 4 timmar, eller 40 C i 2 timmar.
5. Skölj i mätkopp med demi-vatten tills det inte finns någon metylaminlukt kvar. Rör om eller skaka efter tillsats.
6. Tillsätt en iskall lösning av aceton/HCI 550ml/60ml, eller tillsätt iskall aceton och tillsätt HCI efteråt.
7. Mät PH, bör vara 6.
7. Lägg 4-MMC freebase i frysen i 12 timmar
8. Skölj med iskall aceton genom buchnerfilter.
9. Om du har fått torr 4-MMC, förbered en lösning av 50/50 demi-vatten och IPA. Tillsätt 1 g per 2-3 ml lösningsmedel. Koka till 4-MMC (inte längre än nödvändigt, ca 1-3 min.). Häll upp i en kristalliseringsskål. När kristalliseringen avstannar vid rumstemperatur, ställ in skålen i kylskåpet. Ställ in i frysen efteråt så kommer du att få snygga kristaller.

 

[SonicNL]

@HerrHaber det här är den metod jag har använt hittills.

 

[SonicNL]

Våt kristall

 

[pachemguy]

Det är lite fin kristall du har där jag kan lukta det kastade skärmen redan 4mmc var för mig åtminstone aldrig rreally populär här i USA men en jag köpte några kg innan den sattes på förbud tyvärr borta men dyrt saknad. Men 4mmc absolut nästa på min lista så snart. När jag avslutar a-pvp Synth. Så du köper bromoketonen och hoppar över bromonatio. Alla tillsammans? Jag hittade några till synes bra källor för metylpropiofenon men jag kunde aldrig hitta de 2 bromoarterna som skulle vara fantastiska!

 

[SonicNL]

Tack så mycket. Den har verkligen en lukt. Jag var dock inte nöjd, så jag upprepade tvätt- och kristalliseringsproceduren.

Ja, jag försöker undvika att arbeta med brom. Och ja, min leverantör tillhandahåller högkvalitativ bromoketon och de vet hur man skickar.

 

[w2x3f5]

4 poäng. vid 35 grader sker reaktionen på två timmar, vid 40 grader kommer det att finnas fler orenheter. Vad är utbytet av pulver? Kristallen är smutsig.

 

[SonicNL]

Du har helt fel. Det är 4 h på 35 c
Läs istället för att bara titta på min kristall. Ur anwsers finns i mina inlägg lol.

 

[w2x3f5]

Förlåt, jag märkte inte att ämnet släpptes ut. Nu ser jag att det är frustrerande 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d är också en pålitlig leverantör.

 

[OttoBulletproof]

I andra synteser används också NMP. Är det egentligen inte nödvändigt? Kommer avkastningen att minska om man inte använder det?

 

[SonicNL]

Jag är inte säker på det här. Den här syntesen fungerar, men det kan finnas bättre sätt. Prova så får du reda på det. Det här fungerade för mig.

 

[Sailor]

@SonicNL, undrade när du ersätter NMP med DCM, om det fortfarande är nödvändigt att tillsätta bensen innan du låter skikten dela sig? Har du testat det? Också nyfiken, om du torkade freebasen över MgSO4?

Jag tittar på denna syntes https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ men använder DCM istället för NMP, samt etylacetat istället för aceton och är inte säker på om bensen behövs eller inte.

 

[SonicNL]

Hej, sent svar men för att svara på din fråga:
Nej, det är inte nödvändigt att tillsätta bensen eftersom DCM är lösningsmedlet istället för bensen. Bensen är mer cancerframkallande än DCM.

Jag har inte provat NMP och jag är ingen expert, kanske någon annan kan svara på detta.

 

[Dexterror]

Varför hcl 30% inte 35-38% ?

 

[UWe9o12jkied91d]

För att det fungerar precis likadant och är billigare/lättare att hitta förmodligen

 

[Heineken]

ja är mycket land är svårt att hitta 35-38% syra

 

[Dexterror]

Jag kan använda 35-38% men använda mindre Yeah ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, du kan också hitta silylklorider för att göra vattenfri hcl eller köpa i eter eller metanol.

 

[TheVacuumGuy]

Jag sökte efter detta men kunde inte hitta användbar information. Kan du utveckla det?

 

[Dexterror]

behövs ingen återflödeskondensor för den här syntesen? Dcm upphettad till 40 grader (kokpunkten) kan ibland leda till en explosion upphettad under en sådan tid vid en sådan temperatur i en sluten kolv?

 

[UWe9o12jkied91d]

det är bättre praxis att använda en kondensor med en ballong eller handske som täcker utgången, det är inte nödvändigt att stoppa tätt
Jag gör denna syntes i DCM och använder 0 värme, bara bra omrörning och lämnas över natten

 

[Dexterror]

Men om jag gör denna syntes med uppvärmning till 40 grader med en sluten kolv, är en explosion möjlig?

 

[UWe9o12jkied91d]

troligt snarare än möjligt skulle jag säga, om hela massan befinner sig vid 40C i ett slutet glassystem
författaren är förmodligen han är bara SET det till 40C utan att mäta temperaturen på massan eller kanske jag underskattar honom

 

[TheVacuumGuy]

Det kan vara jag, men jag läste ingenstans att en sluten kolv användes. Och varför skulle du göra det? Sluten kolv om trycket blir för högt kommer proppen att hoppa av inget mer inget mindre

 

[TheEnthusiasticCat]

Uppbyggnad av tryck om du förseglar helt, skulle jag rekommendera att ha något på glänt för att förhindra uppbyggnad av tryck och även för att innehålla eventuella ångor / lukter, naturligtvis rekommenderas extraktion av något slag. Jag är bekväm med att använda en temperatur mellan 38 ° C och 40 ° C när jag utför en 4MMC-syntes med DCM. Eller så kan du göra 0 ° C i 18 till 24 timmar, 24 timmar skulle vara att föredra.