Syntes av 4-MMC (mefedron). Komplett videohandledning.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40 % vattenhaltig metylamin => 80 g CH3NH2 löst i 200 g H2O



Om jag använder (174 g metylamin hcl + 67% vattenlösning av NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Jag får (200 ml 40 % vattenhaltig metylamin)

CH3NH2 80g
NACL 150 g
H20 200g

Skulle det vara möjligt?

 

[malignoalfa]

REAGENSER

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTER

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Jag bestämde mig för att göra några beräkningar själv för att klargöra saken för mig själv; kanske det kommer att klargöra för andra.

Metylamin aq 40 % → 1 CH3NH2 (31 g) + 2,5 H2O (45 g)


31g dividerat med 31g + 45g = 40%.

Densiteten för Metylamin 40% (w/w) i vatten är 0,897 g/mL, det vill säga 200ml innehåller 179,4 gram.

40 % metylamin = 71,76 g (2,31 mol)
60% vatten = 107,64 g

Jag har sett rekommendationer om att använda ett förhållande på 1:5 mellan NaOH och H2O och tillsätta droppvis till en vattenlösning av metylamin.hcl i isbad. Kanske användningen av en lägre koncentration av NaOH för basifiering har som mål att göra reaktionen mer fredlig, inte värma, inte släppa ut metylamin i gas; men jag kan inte säga säkert.

För att klargöra avser förhållandet 1:5 mellan NaOH och H2O en koncentration på 31%.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90 g

40 g dividerat med 40 g + 90 g = 31%.

Methylamine.hcl har en vattenlöslighet på 1g/mL (vid 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g skulle behöva 4 mol H20 (72 g/72 ml) för att lösas upp helt, en koncentration på 48 %:

67,52 g dividerat med 67,52 g + 72 g = 48 %.

Den balanserade reaktionsekvationen är:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Ekvationen som involverar lösningar av metylamin.hcl med NaOH-lösning ovan skulle se ut så här:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48 % aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31 % aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

För att få 2,31 mol metylamin som motsvarar 200 ml metylamin 40 % (w/w) i vatten måste vi ha


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48 % aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31 % aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

I gram skulle vi ha (avrundat):

(156 g CH3NH2-HCl + 166 g H2O) + (93 g NaOH + 208 g H2O) → 72 g CH3NH2 + 135 g NaCl + 416 g H2O

Vi skulle ha 72 g metylamin med 135 g NaCl upplöst i 416 g (ml) H20.
En vattenlösning av 33% metylamin + NaCl, som består av 11% metylamin och 22% NaCl.

72g + 135g dividerat med 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

Jag vet inte om överflödigt vatten skulle störa syntesen av detta ämne, men att bara ta bort överflödigt vatten med ett torkmedel utan att ta bort NaCl skulle inte lösa det, eftersom vi skulle ha löslighetsproblem (maximal mättnad). Jag kunde inte avgöra om NaCl skulle fällas ut eller om metylaminet skulle frigöras som en gas, eller kanske både och.

 

[aa1178251182]

Har du syntetiserat 4-MMC med metylaminhydroklorid?

 

[Chery]

Varför använder ingen metylamin i metanol, jag trodde att ett vattenfritt medium skulle öka utbytet?

 

[bonotuto]

Det här är coolt man ... du är fantastisk lär oss med slutförd videohandledning ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Kan Methylamine HCL användas eller måste det vara Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

måste vara freebase, blanda bara hcl med naoh

 

[chuckmcgill]

har du en bra formel för att göra 40% vattenhaltig metylamin från dess HCL och NaOH? Jag försökte baserat på en teknik här som använder 40 g metylamin HCL i 100 ml vatten blandat med 17 g Naoh i 50 ml vatten. Det verkade inte ge tillfredsställande resultat. Molförhållandena verkar också av men affischen sa att det är det enda förhållandet han tyckte att fungera

 

[cartelloszetas]

Min mmc tackar bb forum för hjälp. Du är den bästa ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Fantastiskt, kan du berätta mer om metoden som används för omkristallisering?

 

[tajira]

Kan någon bekräfta dessa proportioner för 100 g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100 g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Gjord och du kommer att se är sant eller inte

 

[HerrHaber]

Det kan mycket väl fungera men det hela kommer med övning så hoppa inte på stora mängder (100 g är ok om du har de andra 900 g kvar).

 

[Mephisto]

Hej, jag har ett problem. Jag försökte syntesen på olika sätt, på NMP-extraktion med teluen och etylacetat, endast på acetat, nästan alltid med ett överskott av metylamin. Vanligtvis är det möjligt att samla freebase väl från den primära blandningen med hjälp av extraktion, ibland är problemet med extraktion med etylacetat med enbart vatten, ibland kan det inte separera efter animering, särskilt när det används för extraktion från RM på NMP, toluen som ett typiskt icke-polärt lösningsmedel till exempel plockar upp freebase från NMP RMs väl, vilket i sin tur är väl blandbart med vatten, så jag tror att det kan betraktas som det mest effektiva lösningsmedlet för denna reaktion, NMP menar jag. I synteser brukar de beskriva att man behöver värma RM på NMP i 40 minuter, men på grund av blandbarheten med vatten kan man anta att reaktionen går ännu snabbare och effektivare här än på etylacetat. Det är också känt att reaktionen är exoterm, så när temperaturen börjar sjunka är reaktionen teoretiskt sett över. Okej, men fortfarande är mitt problem att hur skulle jag inte göra det när jag surgör, salt vill inte dyka upp, jag droppar syra till pH 5,5-6, blandar och blandar och ingenting, möjligen mörknar, men ingenting det fälls inte ut, och det borde ha svällt och blivit tjockt för länge sedan. Om en sådan blandning sedan ges för kylning eller avdunstning, visas ingenting, bara möjligen svart tjära görs. Och så praktiskt taget varje gång. Nyligen räknade jag bara ut att det finns något sediment eftersom jag efter försurning lägger till lite alkali som bakpulver eller kaustik. Varför är det så, kan någon hjälpa mig att lösa det här pusslet och berätta vad jag gör fel?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lista de steg som tagits kortfattat och i ordning om du vill ha ett bra svar.
Kontrollera din metylamin, det kan stål stinker till din mänskliga näsa men det kan vara 15%.procent HCl används? Torkad freebase före syra? Använd aceton (kall) 1: 1 i förhållande till rm + extraktionslösningsmedel? Glömde en surgjord portion i 2 veckor längst bak i frysen? Pussat din kusin?

 

[Albert A]

Hej alla, kan någon snälla förklara för mig varför metylamineringsreaktionen görs samtidigt i två lösningsmedel bensen och NMP?
(Inte i ett lösningsmedel).

 

[PolandoEmingarnte]

för att du gjorde 2b4m och sedan 4mmc

 

[Albert A]

Jag kan smälta torr 2-Bromo-4-Methylpropiophenone i NMP och sedan göra metylaminering?
kommer det att vara OK?

 

[PolandoEmingarnte]

u burk av kurs

 

[marty€mcfly]

Jag ska producera ett utbyte i dag och tänkte att det skulle vara till hjälp att ge en gammal metod som jag använde i början av min karriär som kemist. Det är en enkel metod som jag har hittat för nybörjare och du behöver inte mycket utrustning.

Syntetiserar kommersiell enkel 4-bromoketon.

Jag kommer att använda metylamin i 40% vattenlösning med dcm för en enkel nukleofil med Sn2-substitiotion.

2bromo4methylpropiophenone, dcm, och 2,5x mol motsvarande metylamin behöver en riktigt bra omrörning samtidigt som man håller en konstant sval temperatur med ett isbad.

Efter den tredje tillsatsen tar du bort isbadet och rör om i ytterligare 6 timmar medan du håller en konstant rumstemperatur. Här kommer att märkas en skiktförändring från gul-mörkgul-orangeaktig.

Tillsätt därefter en förkyld lösning av NaOH tills den når 11 ph.

Genom att tillsätta kyld natriumhydroxid i lösningen kyls de naturliga termiska effekterna och den korrekta reaktionsprocessen bevaras.

Manövrera en vattenslangliknande anordning med saltsyralösning för att återvinna lite metylamin.

Tvätta ordentligt 2-3 gånger med saltlösning och extrahera med utspädd saltsyra i vattenlösning.

Tvätta av surt skikt med toulen och avdunsta för att erhålla vitt kristallint pulver konsistent enhetlig produkt. Extrahera sedan försiktigt med vakuum cirka 3-4 gånger med klorofom och avdunsta sedan cholorofm för att erhålla den rena mephedronen. Du kan lösa upp det i varmt IPA / vatten och låta det avdunsta långsamt, det kommer att skapa små kristaller.

Det kan också erhållas bättre med dibenzoyl-I-vinsyra för att lösa den reacemiska blandningen men tror att det blir lättare för nybörjare med den första mekanismen med IPA.

Med dibensoyl-I-vinsyra måste du tillsätta portioner 1:1 mol av syran per mol amin i etylacetat och salt kommer att fällas ut. Följ sedan bara upp noggrant med lite A / B för att få mellan 70-90% enantiomer ren mephedrone.

"Du måste absolut surgöra den färdiga produkten med isopropanolic / hcl för att reagera på den eftersom uppvärmning av katinoner med syror racemiserar dem".

 

[PolandoEmingarnte]

efter 1 kan du göra syntesen mycket snabbare, enklare och du behöver inte laboutrustning alls. syntesen kan göras på 1,5 timmar vinsyra haha förmodligen saltsyra. inget behov av att använda ipa aceton eller etylacetat i syntesen. Du skriver för en nybörjare där du har hur mycket vad måste du lägga till det finns ingen freebase-rengöring alls och naoh bränner bara freebase är en annan sak.

 

[marty€mcfly]

Jag har tillgång till ett labb och labbutrustning nu, så jag använder det inte längre, men det är trevligt att dela med sig!

 

[Albert A]

Hur förändrades receptet under mer gynnsamma förhållanden i labbet?

Påverkar inte typen av lösningsmedel (DCM eller NMP) slutproduktens renhet om man håller värmegränsen?

 

[Albert A]

vad är skillnaden mellan dem?

 

[marty€mcfly]

Jag kan inte säga vad som ändrar färgen kemiskt eftersom jag kan ha fel och varje lösningsmedel behöver olika behandling. Jag vet bara vilka metoder jag använder, och att hålla en konstant temperatur med ett isbad håller färgen ljus.

"Jag kan inte säga att labbet gör det bättre eftersom jag har hittat guld i mindre professionella miljöer". Jag -kan -bekräfta -det!