Jodning av 4'-metylpropiofenon till 2-jod-4'-metylpropiofenon med jod/cooper(II)oxid. Video manual.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenser:

• 4'-Metylpropiofenon (CAS 5337-93-9) 5 kg;
• Cooper(II)oxid (CuO) 2,7 kg;
• Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
• Jod 6,5 kg;

Utrustning och glasvaror:

• 100 L Batchreaktor, som är utrustad med dropptratt, toppomrörare, termometer, temperaturkontrollsystem (kylning) och återflödeskondensor;
• Tratt;
• Flera hinkar 25 L eller mer;
• Fat 100 L;
• Bägare 2000 mL;
• Vakuumkälla;
• Skala;
• Mätcylinder 1000 mL;
• Glasstav och spatel;
• Skopor;
• Nutsche-filter;
• Roterande indunstare;
• Spade;

Syntes:

1. 4'-Metylpropiofenon 5 kg och IPA 50 l tillsätts i en 100 l satsreaktor.
2 . Omröraren sätts på.
3. COOPER(II)-oxid fint pulver 2,7 kg tillsätts långsamt till blandningen under omrörning.
4. Jod (I2) 6,5 kg tillsätts också till blandningen under omrörning.
5 . Reaktionsblandningen värms upp till 70 °C, och reaktionen får sedan pågå i 24 timmar under konstant omrörning och uppvärmning.
6 . Därefter stängs omröraren av. Lösningen lämnas för att fälla ut koppar. Uppvärmningen fortsätter.
7. 2-Iodo-4'-metylpropifenonlösningen dekanteras från fällningen genom reaktorns topp.
8. Lösningen placeras i en frys under 24 timmar.
9. 2-Jod-4'-metylpropifenonkristallerna filtreras genom ett nutschefilter och tvättas med kall IPA på filtret.
10. Filtrerad lösning 2/3 destilleras bort i rotovap, kristalliseras och tvättas igen.
11. 2-Jod-4'-metylpropifenonkristallerna torkas under vakuum eller på luft. Utbytet är 6,5 kg.

2-Jod-4'-metylpropiofenonsyntes från 4'-metylpropiofenon

• Novator
• 11 juni 2022
• 27

Jodning av 4'-metylpropifenon med jod/kooper(II)oxid...

Syntes av 2-jod-4'-metylpropifenon (CAS 236117-38-7)

Spoiler: Utrustning och glasvaror

• Trehalsad kolv med rund botten 2000 mL.
• Omrörare med värmeyta och vattenbad.
• Återflödeskylare.
• Schott-tratt och Buchnerkolv.
• Vakuumkälla.
• Bägare.
• Skala.
• Mätcylinder 100 mL;

Spoiler: Reagenser

• 4'-Metylpropiofenon (4-MP; CAS 5337-93-9) 100 g;
• Jod (I2) 128 g;
• Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
• koppar(II)oxid (CuO) 53 g;

Spoiler: Syntes

(00:50 ) - Destillerat vatten hälls i vattenbadkärlet, sänk ner ungefär hälften av kolven med rund botten i vatten. Det är bättre att sänka ner kolven med reaktionsblandningen (Rm) i samma nivå av vatten i badet.

(01:07 ) - Ställ in värmarens temperatur på 80 °C. Vattentemperaturen måste vara >60 °C. Reagenser tillsätts till kolven en efter en när vattentemperaturen når 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) och slå på omröraren.

(2:00 ) - Kopparoxid (CuO) 53 g tillsätts till Rm genom pulvertratten.
Kopparoxid (CuO) måste fördelas i hela Rm-volymen under omrörning.

(2:22 ) - Därefter tillsätts torr jod 128 g i flera portioner. Fraktionen av jod spelar ingen roll (granulär eller kristallin).
Jod löses i IPA. Kom ihåg att jod är en halogen och att en utsugsventilation måste användas av säkerhetsskäl.

(2:46 ) - Återflödeskondensorn (med kallvattenflöde) är ansluten till en kolv med rund botten för att kondensera reaktionsångorna.
En olöslig CuO-suspension och jod observeras i Rm, som bör fylla hela reaktionsvolymen jämnt genom omrörning. Annars kommer reaktionen att utföras på ett felaktigt sätt.

(3:11 ) - Förändringar i Rm observeras efter 15-20 h från reaktionsstart. Reaktionen kan utföras vid denna temperaturregim under en längre tid, men inte mindre än 15 timmar.

(3:30 ) - Omröraren stängs av. Kopparföreningar måste fällas ut i hela lösningsvolymen.

(3:38 ) - Rm dekanteras. Kopparutfällningar finns kvar i kärlet. Fällningen kasseras.

(3:52 ) - Rm är en alkohollösning av 2-jod-4'-metylpropifenon. Den kyls till rumstemperatur och ställs sedan i frys i 12 timmar.

(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenone kristalliseras i en bägare. Ett sugfiltersystem förbereds och IPA (för att tvätta den kristalliserade produkten) kyls i frysen.

(4:27 ) - 2-Jod-4'-metylprofenon filtreras, tvättas med kyld IPA och torkas till konstant vikt vid rumstemperatur under vakuum ( valfritt).

(4:45 ) - Slututbytet av 2-Jod-4'-metylprofenon (CAS-nr 236117-38-7) är 130 g.

 

[BHBlueberry]

Förlåt, men jag har aldrig hört talas om detta - är det en prekursor eller vad?

 

[HIGGS BOSSON]

Det är en prekursor för syntes av mephedrone, intressant som en analog för länder där det är förbjudet 4-metyl-alfa-bromopropiophenone.

 

[beetlebb]

Du kan också göra en selektiv bromering med koppar(II)bromid

 

[CryoThio]

Vänligen beskriv vad du menar. Kommer kopparbromid att ersätta på samma position, om så är fallet, reaktionsförhållanden / format?

 

[ADATA]

Är det möjligt att sänka IPA eller använda andra metoder för att sänka kapaciteten

 

[WillD]

Nej, det kommer att uppstå problem med renhet och utbyte.
Ja, men reaktionsmekanismerna är något annorlunda.

 

[CryoThio]

Kan du beskriva hur reaktionen med kopparbromid skulle se ut?

 

[Venom2021]

Beredning 2-jod-4-metylpropiofenon Den så kallade jodoketonen Placera i en bägare 4-metylpropiofenon 150ml (148,90g) N-jodosukinimid 270g P-Toulenesulfonsyra monohydrat 228g Vi täcker glasen med ett glaslock inte tätt. Vi lägger den i mikrovågsugnen och ställer in den på 700w. Vi belyser 3 gånger i 1 minut med 30 sekunders paus mellan sessionerna. Vi väntar på att romansen ska svalna till temperaturen. Häll 300 ml internt vatten med is i vattnet och blanda noggrant. En jodoketon kommer att uppstå nästan omedelbart Vi filtrerar på filtret och 2 eller 3 gånger till Vi tvättar vattnet Kristallisering 1 g jodoketon tillsätt 0,5 ml eller 0,7 ml dcm blandad i en kapsel och lägg i frysen -20 över natten Efter en natt, filtrera den och torka den sedan. Utbyte 210g till 215g ren jodoketon kommer mig ok ??

 

[Katty Korner]

Hur som helst för att ersätta p toluene sulfonic acid.

 

[yin-yang]

Är det någon skillnad i utbyte mellan I- och Br-gruppen för amineringssteget?

 

[fuckypu]

Bk4 är bättre att göra 4mmc och starkare som jk4

 

[mrreese]

@WilliamDampier kan jag använda 4'-klorpropiofenon i stället för 4'-metylpropiofenon?

ledsen för den dumma frågan men jag läste att båda fenonerna har liknande beteende.

 

[Didi]

Engelska kompis

 

[Karam]

طريقةHur man lagar meth med jod, fosfor och efedrin

 

[G.Patton]

Hej, jag tror att ja, det kan du.

 

[hustla]

Det är möjligt att återvinna koppar(II)oxid efter jodning, tvätta den och senare använda den igen, eller hur? Är det en katalysator?

 

[w2x3f5]

han binder HI och förskjuter därmed reaktionens jämvikt mot bildandet av jodpropiofenon

 

[Katty Korner]

Nybörjarfråga, men är utbytet till metylkatinon högre med jodo än bromo?

 

[w2x3f5]

kanske lite högre, men reaktionen är snabbare än med Br

 

[Zefsaid23]

Hej! Nybörjarfråga: kan jag använda propiofenon istället för 4'-Metylpropiofenon för att göra efedron (metkathinon)?

 

[Katty Korner]

Propiofenon kommer att ge metkatinon, ja. Samma steg, afaik, bara ersätta det och göra matte på mol, etc. Men jag är inte kemist heller, jag gillar bara ämnet.

 

[4-MMC118]

Används jod CAS7553-56-2 eller CAS 12190-71-5?

 

[Precursor-supplier]

CAS-NR 12190-71-5