4-MeO-PCP (methoxydine) är från och med den 25 juni 2023 inte ett kontrollerat ämne i USA.
Det kan tillverkas på liknande sätt som PCP.
STEG 1: Beredning av mellanprodukten
6,3 g natriumbisulfit i 21 ml vatten kyldes i ett isbad. 5,3 g (5,03 mL) cyklohexanon tillsattes under snabb omrörning, vilket resulterar i en tjock vit uppslamning. En lösning av 3,93 g kaliumcyanid i 8,17 ml piperidin tillsätts till uppslamningen, som blir till en 2-fas reaktionsblandning. Låt omröra över natten.
Nästa morgon stoppas omrörningen och kyls på is. Den övre oljefasen kristalliserades snart till isliknande kristaller. Avlägsnas via filtrering, tvättas med kallt vatten och torkas mellan pappershanddukar.
Steg 2 : Förberedelse av Grignard
1,9 g Mg-turnings placerades i en RBF, tillsammans med en omrörare och 30 ml torr eter. I en andra kolv bereddes en lösning av 4-MeO-Bromobenzene (även känd som 4-bromanisol) i 10 ml eter. Cirka 9 ml av
brombenzenlösningen tillsattes till kolven som innehöll eter/Mg.
Kolven upphettades försiktigt och omrördes tills rxn började, vilket indikerades av att en grumlig grå fällning bildades. Den återstående eter/brombensenlösningen tillsattes i en takt som möjliggjorde ett försiktigt återflöde.
OBS: Detta måste göras under torra förhållanden. Alla glasvaror torkades i en ugn vid 350F i 1 timme.
Steg 3: Reaktionen mellan PCC och Grignard
En lösning av 3,5 g av den förening som framställdes i steg 1 löstes i ca 10 ml toluen. Denna lösning torkades över kalciumklorid, filtrerades och späddes sedan med lika stor mängd eter. Detta tillsattes långsamt till den Grignard som framställts i steg 2, följt av uppvärmning och omrörning i 2 timmar.
Reaktionsblandningen hälldes på en blandning av flera gram ammoniumklorid och is under omrörning. Efter att bubblorna upphört tillsattes flera gram NaOH och blandningen skakades i en sep-tratt. Den nedre vattenfasen separerades, skakades med färsk eter och kasserades.
De kombinerade organiska faserna tvättades 3x med vatten, vattenskikten kasserades. Det organiska skiktet extraherades 3 gånger med utspädd HCl. Syraskikten basifierades med NaOH och extraherades med eter. De kombinerade skikten indunstades för att ge 2,5 g färglös olja . Efter att ha suttit i 2 dagar och kylts i frysen kristalliserades oljan till färglösa kristaller.
Det kan tillverkas på liknande sätt som PCP.
STEG 1: Beredning av mellanprodukten
6,3 g natriumbisulfit i 21 ml vatten kyldes i ett isbad. 5,3 g (5,03 mL) cyklohexanon tillsattes under snabb omrörning, vilket resulterar i en tjock vit uppslamning. En lösning av 3,93 g kaliumcyanid i 8,17 ml piperidin tillsätts till uppslamningen, som blir till en 2-fas reaktionsblandning. Låt omröra över natten.
Nästa morgon stoppas omrörningen och kyls på is. Den övre oljefasen kristalliserades snart till isliknande kristaller. Avlägsnas via filtrering, tvättas med kallt vatten och torkas mellan pappershanddukar.
Steg 2 : Förberedelse av Grignard
1,9 g Mg-turnings placerades i en RBF, tillsammans med en omrörare och 30 ml torr eter. I en andra kolv bereddes en lösning av 4-MeO-Bromobenzene (även känd som 4-bromanisol) i 10 ml eter. Cirka 9 ml av
brombenzenlösningen tillsattes till kolven som innehöll eter/Mg.
Kolven upphettades försiktigt och omrördes tills rxn började, vilket indikerades av att en grumlig grå fällning bildades. Den återstående eter/brombensenlösningen tillsattes i en takt som möjliggjorde ett försiktigt återflöde.
OBS: Detta måste göras under torra förhållanden. Alla glasvaror torkades i en ugn vid 350F i 1 timme.
Steg 3: Reaktionen mellan PCC och Grignard
En lösning av 3,5 g av den förening som framställdes i steg 1 löstes i ca 10 ml toluen. Denna lösning torkades över kalciumklorid, filtrerades och späddes sedan med lika stor mängd eter. Detta tillsattes långsamt till den Grignard som framställts i steg 2, följt av uppvärmning och omrörning i 2 timmar.
Reaktionsblandningen hälldes på en blandning av flera gram ammoniumklorid och is under omrörning. Efter att bubblorna upphört tillsattes flera gram NaOH och blandningen skakades i en sep-tratt. Den nedre vattenfasen separerades, skakades med färsk eter och kasserades.
De kombinerade organiska faserna tvättades 3x med vatten, vattenskikten kasserades. Det organiska skiktet extraherades 3 gånger med utspädd HCl. Syraskikten basifierades med NaOH och extraherades med eter. De kombinerade skikten indunstades för att ge 2,5 g färglös olja . Efter att ha suttit i 2 dagar och kylts i frysen kristalliserades oljan till färglösa kristaller.
